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1.
在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) 相似文献
2.
在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。 相似文献
3.
本文报道了在pH5.5的PMBP-醋酸-醋酸钠复合支持电解质中,铀酰离子于E_p=-0.57V(S.C.E.)处产生一灵敏的极谱催化波。本文对铀在此体系中的极谱催化波进行了初步探讨,选择了极谱催化波的底液条件,研究了影响催化电流的因素和波的性质,并用该法测定了矿石中痕量铀。 相似文献
4.
本文在pH8.51NH_3-NN_4Cl缓冲溶液中,考查了Co-DAAB-SDBS和Ni-DAAB-SDBS二体系吸收光谱的特点,系统地研究了两体系在波长610mm处吸光度的加和性,在波长700mm处测定钴络合物的吸光度,镍不干扰的允许范围及其实验条件。提出了在610mm处测定钴镍合量,700mm处测定钴量,差减法计算出镍量,在同一试液中完成钴镍同时测定的一种简便、快速、准确可行的光度测定法。 相似文献
5.
在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。 相似文献
6.
在极谱分析中,判断所产生的极谱电流的性质已成为不可缺少的研究内容之一。前人为研究极谱基本理论已提出一系列的实验方法,人们从介质pH、缓冲溶液性质,电活性物质浓度、表面活性物质、温度及(经典极谱上)汞柱高度等因素对极谱电流的影响以及由电毛细管曲线和i—t曲线形状的变化来判断极谱电流的性质。 示波极谱技术的出现使极谱分析得到进一步发展。目前我国已全面普及示波极谱分析方法。许多新的极谱分析方法的研究和应用(包括催化极谱、络合物吸附波)均在示波极谱仪上进行。示波极谱有不同于经典极谱的特点(如外加电压的快速扫描,单汞滴的电极过程等),因此在应用前人的实验方法来研究电极过程时应注意所采用的极谱技术。 应用示波极谱来判断所研究的极谱电流性质早已引起人们的重视亚提出相应的实验方法,如从示波极谱波形状的差异,阴阳极化曲线的峰电流及峰电位的不同,lgi—lgv(v为 相似文献
7.
浅谈寻找极谱催化波新体系的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
本文从催化波的基础理论出发,推论出一些寻找各种类型极谱催化波新体系的方法。总结出从已有的光度测定体系中试验新的极谱催化波体系;当一种金属离子与一种有机试剂虽能形成沉淀,但其浓度甚微达不到它们的溶度积时,可能出现用于测定这种金属离子的催化波;变滴汞电极为活性金属电极的方法;一些中性盐在极谱催化波中的应用等实践经验和规律。 相似文献
8.
近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025％。铍试剂Ⅲ—0.2％抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。 相似文献
9.
本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。 相似文献
10.
利用Cup、BPR、KCNS等作为络合剂的极谱催化波测定微量铟的方法虽有报导,但采用铟-桑色素络合物测定岩矿中微量铟的方法却未见报导。 本文发现铟-桑色素络合物在pH2.6—3.1的一氯醋酸-氢氧化钠介质中加入0.002％十四烷基磺酸钠,峰电位在-0.75v 相似文献
11.
矿石中微量铍的极谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。 相似文献
12.
铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。 相似文献
13.
钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15～20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中 相似文献
14.
样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。 相似文献
15.
近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好. 相似文献
16.
本文主要介绍几种有机化合物与金属离子形成有吸附性能的络合物产生的所谓“络合吸附波”在催化极谱法中的应用。不讨论氢催化波及一般的络合物吸附波和单纯的吸附波。因为这几种情况在综述论文和专著中已有较好的介绍。 近年来发表的一些论文,认为:络合吸附波的产生与组成金属络合物有无吸附性有关。对络合吸附波的形成,具有以下两种情况:其一是络合剂(或称配位体)必须在电极上有吸附,配位体和金属阳离子形成的络合物可以在电极上吸附。其二,络合剂(或称配位体)可以在电极上有吸附,金属 相似文献
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<正> 在氢氧化铵-氯化铵底液中,应用极谱法测定锌时,由于钴与锌的半波电位重合(锌半波电位-1.43V,钴半波电位-1.40V),镍与锌的半波电位接近(镍的半波电位为-1.25V),因此,样品中钴镍的存在影响锌的测定,必须消除其干扰。消除干扰可用在被测溶液中加琼胶或改变底液的方法,但这些方法消除钻镍干扰的效果不理想,而且操作较严格不易控制。本实验采用氨三乙酸消除干扰。该方法不但效果好,结果可靠,回收率可达100％;而且操作简便,不影响铜、锌的连测。 相似文献
18.
钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究 总被引：6，自引：0，他引：6
在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。 相似文献
19.
在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与１－苯基－３－基－４－苯甲酰基－吡啉酮－５（ＰＭＢＮ）生成络合物，于一０．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰。Ｐｂ浓度在４．８３×ｌ０￣－９～１．６９×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理，证明－０．５６Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅲ）还原产生。用直线法测得络合物组成比为ｌ：ｌ。试验了３０多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿石中痕量ｐｂ的测定。 相似文献
20.
在含有铼(Ⅶ)盐的酸性介质中,碲可产生一高灵敏度的平行催化波。方法虽已应用于矿石分析,但由于铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)等元素的干扰,测定前均应预先富集分离,使分析流程冗长。为寻找一个适应地球化探大批样品中测定微量碲的方法,我们应用单扫描示波极谱在文献,基础上进行探索,发现在大量铜存在下,原有的催化波消失,但在Ep≈-1.10伏(对S.C.E)却产生一高灵敏度的催化氢波。在本文拟定 相似文献