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1.
自5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl-PADAT)试剂合成以来,已应用于微量钯、钻的光度法测定。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,也应用于镍、铜、银和汞的光度法测定。本文对Fe(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测定矿样中铁,简便、快速、灵敏、准确。 一、主要试剂及仪嚣 1.铁标准溶液:称取灼烧过的Fe_2O_3,用1:1HCl溶解,配成浓度为铁10μg/ml。 相似文献
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本文采用2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚的同系物吡啶偶氮化合物2—(3,5)—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚测定钒。 本试验着重研究了53种离子在比色体系中的可能影响,提出以CyDTA-NaF为掩蔽剂消除W、Mo、Sn、Fe及少量Cu、Cr、Ei和Ti的干扰。以碱熔分解地质样品,在碱性介质中可分离除去Bi、Ti和少量Cu,但不能除去Cr和一部分Cu。文献推荐的方法用于日常分析中手续较繁琐,本文使用硫酸肼在碱性介质中将它们还原至低价沉淀除去的方法收到较好的效果,分离后可直接在水相中进行光度测定。 相似文献
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吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。 本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。 相似文献
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 总被引：1，自引：0，他引：1
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。 相似文献
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采用常见易得无毒的H-酸为主要原料,在H-酸分子骨架上链接分析功能团,制得了1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(3,5-diBrPAH),系统研究了3,5-diBrPAH与Cu2+的显色反应及其应用。实验表明,在pH为8． 0条件下,Cu2+与该试剂形成1:1的络合物,并且稳定时间达5 h,其最大吸收波长为λ=620 nm,表观摩尔吸光系数为3．27 ×104L·mol-1·cm-1,Cu2+浓度在0-25μg／50 mL范围内符合比耳定律。该法可用于矿石及土壤样中微量铜的测定, 简便迅速,结果较令人满意。 相似文献
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目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
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研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-二Br-PADAP)与银的显色反应。实验结果表明,显色的适宜酸度为pH3-8,络合物的最大吸收波长为570nm,在此波长下测得其表观摩尔系数为7.7×10~4,银量在0-25μg/25ml范围内遵守比尔定律。络合物组成比为Ag:R=1:2,本法以EDTA作掩蔽剂可以不经分离,直接测定简单样品中的银。 相似文献
8.
目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
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改进型双波长分光光度法同时测定铜和铁 总被引：5，自引：0，他引：5
本文结合Ｋ系数双波长法和双峰波长法，在改善选择性的同时提高测定的灵敏度，以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚为显色剂，在ＰＨ＝３．０的醋酸－醋酸钠缓冲体系中，同时测定矿样，工业氧化镁，电镀废液中的铜和铁，其结果令人满意。 相似文献
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考虑到铀需要量的增加,提出了一种快速并有选择性测定铀的方法。乙酰丙酮与吡啶联合已应用于铁、钻、镍、镉和锌的协同萃取中。进一步研究表明,铀(Ⅵ)以黄色络合物形式被(乙酰丙酮和吡啶协同)定量萃取也是可能的,并(这种络合物)可在400nm处进行分光光度测定。铀(Ⅵ)的溶剂萃取法在专题论文中已有扼要叙述。β二酮类如乙酰丙酮、二苯酰甲烷、TTA和STTA已应用于铀的萃取和分光光度测定。但这些方法受铋、铬、铜、铁、铅、钛、锰、钒、钨)EDTA等的干扰,pH值也是一个关键因素。磷酸三丁酯与乙酰丙酮作协同剂已有应用。本文系统地研究了在乙酰丙酮和吡啶体系中铀的协同萃取。这个方法可在最短时间 相似文献
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2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？… 总被引：2，自引：0，他引：2
合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%. 相似文献
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介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。 相似文献
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2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1:1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢 相似文献
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乙醇与β-环糊精的协同作用,使1,4-二羟基蒽醌-Be体系荧光强度提高10倍以上,反应选择性有所改善。基于此,本文通过实验确定了1,4-二羟基蒽醌-β-环糊精-乙醇荧光体系测定岩石矿物中痕量Be的最佳条件,并就乙醇在其中的作用进行了探讨。 相似文献
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吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展 总被引：1，自引：1，他引：0
吡啶偶氮类试剂是一类性能优良的络合滴定指示剂和光度显色剂,迄今已合成了200余种,在分光光度分析测定各种金属离子方面得到了广泛的应用。为了进一步改善这类试剂的灵敏度和选择性等分析性能,近年深入研究了吡啶偶氮类试剂的结构与性能的关系,进而相继开发出一系列性能优异的吡啶偶氮类试剂。文章综述了1990—2010年以来常见的吡啶偶氮类试剂及其在分光光度分析测定金属离子方面的进展。从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了吡啶偶氮类试剂在实际样品中的应用情况,为此类试剂的开发和应用提供一些理论依据。 相似文献
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岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。 相似文献
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近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好. 相似文献
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3.5—diBr—PADDAP—Peregal O体系连续测定铜和锌 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了在poregal O存在下,Cu(+2)、Zn(+2)与3,5—diBr-PADAP的显色反应条件,利用DDTC对铜配合物的分解作用,实现了差减法连续测定铜和锌。 相似文献