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铅是对人体有害的元素之一,近年来引起人们极大的关注.测定微量铅的报导较多,本文用氯乙酸—氯化钠作支持电解质,微分电位溶出分析法(DPSA)测定痕量铅,检出限为2.6ng/ml,5～100ng/ml的铅与溶出峰高具有良好的线性关系.加入十二烷基硫酸钠(SDS)和乳化剂—OP等表面活性剂,不仅提高分析灵敏度,而且也增加了汞膜的使用寿命.测定地质、人发及天然水样中痕量铅,结果令人满意. 相似文献
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微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅 总被引：4，自引：1，他引：3
采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。 相似文献
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催化极谱法测定水中铅 总被引：3，自引：0，他引：3
对铅的碘化物在弱酸性底液中的极谱行为进行了初步的试验,通过加钒（Ⅳ）作为氧化剂产生催化波,找到了一种灵敏度较高,选择性、稳定性较好的底液.经过十余种元素的试验表明,该底液在一定范围内均不干扰铅的测定.极谱峰电位为-4V（VS.SCE）,铅浓度在0.002～1.2 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测下限为0.010 mg/L,铅的波形清晰,重现性好.加标回收回收率为99%～102%,相对误差＜4.3%,方法准确、简便、快速,应用于水样中铅的测定,得到满意结果. 相似文献
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王莉坤 《物探化探计算技术》2007,(Z1)
发展了测定水体中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法,选择了最佳测定条件,铅的线性检测范围为0 ng/mL~100 ng/mL,该方法检出限为0.072 9 ng/mL,加标回收率为94.71%~99.86%。该方法操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确。 相似文献
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利用铅同位素研究金属矿床地气物质来源:甘肃蛟龙掌铅锌矿床研究实例 总被引：4，自引：1，他引：3
地气测量方法能够用来勘查隐伏矿和盲矿,但由于其机理还处在假说阶段,方法自诞生以来一直受到质疑.研究地气物质来源有助于对地气形成机理的认识.采用超净环境控制、高纯酸提纯和高纯制水等方法,成功地实现捕集材料空白Pb小于0.5 ng/mL.利用美国国家标准局SRM981铅同位素标准物质和SRM982富集铅同位素稀释剂,采用ICP-MS法首次实现低含量地气铅同位素比值的测定.矿区黄土、红层、围岩和矿石铅同位素组成由质谱法测定.结果显示,背景区地气样品由于铅同位素含量低,其铅同位素组成偏离矿区已知地质母体,可能主要受到捕集剂空白干扰所致;异常区地气铅同位素组成明显不同于背景区,样品点位于近矿围岩和矿石硫化物之间,且更靠近矿石硫化物,说明异常区地气样品有深部矿石硫化物铅的加入,从而为地气用于覆盖区矿产勘查提供了可靠的理论依据. 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅 总被引：1，自引：1，他引：1
样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 总被引：5，自引：5，他引：0
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。 相似文献
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应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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[摘要]分别以铜327郾4 nm 和249郾2nm、铅283郾3 nm 和261郾4nm、锌307郾6nm 次灵敏线为分析线,
火焰原子吸收光谱法测定了高品位矿石中铜、铅、锌的含量。考察了高品位矿石基体及主要杂质的干扰
情况,结果表明,铜、锌质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铅的测定无干扰;铅质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铜
测定无干扰,其质量浓度小于0郾5mg/ ml 时,对锌测定无干扰;测定溶液中主要杂质铁、钴、镍、钙、镁质量
浓度在1mg/ ml,铝、硅质量浓度在0郾2mg/ ml 对测定无干扰。铜铅锌的质量浓度分别在0 ~ 1000滋g/ ml
范围内呈良好的线性关系。方法的精密度(RSD,n=5) 小于5%,加标回收率在98郾91% ~ 101郾08%,测
定铜铅锌矿石国家标准物质,结果与标准值相符。 相似文献
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大气颗粒物中铅的序列提取与分析表征 总被引：2，自引：0，他引：2
用石英纤维滤膜采集大气颗粒物样品,采用序列提取的方法把铅的总量分成环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态3个分量,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的浓度,仪器检出限为1μg/L。对实际大气颗粒物样品进行序列提取,5份平行的序列提取3个分量测定及加和值的RSD分别为7.1%、3.3%、7.3%、5.0%。该样品三级序列提取的加和值(756μg/g)约为总量测定(738μg/g)的102%,两组数据一致性良好,且环境可迁移态、碳酸盐和氧化物态、有机质和残渣态的铅分别为加和值的64%、17%和20%。对几种典型的铅污染源排放样品进行序列提取和分析测定,不同源排放样品的形态特征各有特点,说明该序列提取的方案是可行的,达到了将不同形态的铅化合物分开的目的。 相似文献
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海洋溢油事件时有发生,探索基于铅同位素特征信息为指标的溢油鉴别技术,在海上溢油鉴别中有着十分重要的意义.本文利用极性较强的二氯甲烷溶解原油样品,分散均匀后在浓硝酸-双氧水氧化消解体系下微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中铅的含量及铅同位素比值(208 pb/206 Pb、208 pb/204 Pb及208 pb/207 Pb),建立了基于铅同位素为特征信息的一种新的油源鉴别辅助技术.实验优化了ICP-MS工作参数,并利用铅标准溶液对同位素积分时间进行优化,提高同位素测定的精密度.结果表明,原油中铅元素测定方法的准确度较高,不确定度＜5％,重现性较好,相对标准偏差小于2％(n=3).该方法应用于测定渤海、南海及国外不同来源的原油样品,分析结果显示不同地区原油中铅元素含量的差异性较大,浓度范围为37.99 ～ 1213.00 μg/kg.考察了铅同位素比值信息,以208 pb/207 Pb与208 pb/206 Pb为变量,能够对不同区域原油样品进行分类,我国南海原油样品与其他油源的原油样品差异性明显.本文建立的油源鉴别技术能为油源的初步筛选提供一定的辅助作用. 相似文献
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离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌 总被引：1，自引：0，他引：1
荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。 相似文献