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野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定 总被引:5,自引:1,他引:5
介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%~106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符. 相似文献
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采用一种预装的流动注射功能块流路,以4-氨基安替比林为显色剂,流动注射-分光光度法测定了水样中的酚。提出流动注射固定化和标准化流路硬件,依靠软件程序选择流路参数的优化方法,并采用一种在线膜过滤装置过滤混浊样品,直接进行测定。这种过滤装置不堵塞,可连续运行30 h以上。所拟定的方法酚的质量浓度在0.1~8.0 mg/L与吸收值呈线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.05 mg/L(3σ,n=11)。样品平行测定的相对标准偏差(RSD,n=5)<2.1%,回收率为97.0%~104.3%,采样频率为60/h以上。用此法测定油田水及管道废水中酚的结果与常用蒸馏法结果相符。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI—MIBK)萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进,较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1.2mol/L HCl、水相和有机相体积配比为3:1~4:1,方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%~9.6%、Cd1.5%~7.9%、T14.5%~5.4%,检出限(3s)为Ag0.004μg/g、Cd0.007μg/g、T10.011μg/g,符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证,测试结果令人满意。 相似文献
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水体中正构烷烃的含量反映了研究区域有机物污染水平.痕量正构烷烃的测定常常需要结合分离富集方法才能保证灵敏度和选择性,液液萃取等常规分离富集方法存在耗时长、有机溶剂使用量大等缺点,而新型固相微萃取(SPME)分离富集技术相比而言具有高效简便、富集效率高的特点.本文采用溶胶-凝胶法自制稳定性和耐基质性能更优的有机-无机杂化SPME涂层,结合气相色谱-质谱(GC - MS)检测技术,对水样中26种正构烷烃进行同时测定.在优化的SPME - GC/MS条件下,采用浸入式萃取方式,萃取温度为25℃,萃取时间为30 min,26种正构烷烃的分析信号与浓度之间有良好的线性关系(线性相关系数为0.9935 ~0.9999),方法检出限为0.011 ~0.085μg/L(k=3),相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9% ~10.0%.新型有机-无机杂化涂层与传统的分离富集技术相比,减少了有机溶剂的使用,提高了工作效率;与商用PDMS涂层相比,增加了正构烷烃同时检测的种类,提高了灵敏度,检出限低2~10倍.自制的有机-无机杂化SPME涂层体现出优异的分析性能和应用潜力. 相似文献
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在线液—液萃取微型万用分相器的设计和应用:Ⅰ.连续流动萃取石墨炉… 总被引:2,自引:1,他引:2
设计了一种用于液-液萃取,可与各种检测器配合并适用地比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬,检出限分别为5.8mg/L和0.17μg/L,精密度分别为5.4%T 6.7%加标回收率为92%-108%,样品测定速度为30/h。 相似文献
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痕量镉的光度分析法研究——Cd(Ⅱ)-TPPS4-CTMAB-抗坏血酸体系 总被引:1,自引:0,他引:1
本提出了用卟啉TPPS4[meso-四(4-磺酸基苯)卟啉]测定痕量镉的新方法。表观摩尔吸光系数为4.62×10^5L·mool^-1·cm^-1.镉含量0~8.0μg/25ml范围内呈良好线性关系.在萃取分离主要干扰元素之后.用于测定地质样品中痕量镉,分析结果满意。 相似文献
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