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本文主要介绍了分离Sm-Nd的3种化学方法,其中有适合分离高含量Sm,Nd的了酮-疏氰酸铵纸色层法;适合分离一般含量Sm,Nd的P_(204)柱色层法;适合低含量Sm,Nd的加压离子交换法。同时介绍应用Sm-Nd法得出的我国第一条Sm-Nd等时线,测出了冀东早太古代岩石Sm-Nd同位素地质年龄。 相似文献
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一次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究 总被引：4，自引：0，他引：4
现有的地质样品中Pb、Sr、Nd分离分析方法是对Pb和Sr - Nd分别采用两份样品进行分离,多消耗一份样品量,因而制约了样品量少的研究.本文提出了基于HNO3 - HF - HClO4混合酸熔融样品,采用AG1 - X8、AG50W - X8和HDEHP组合离子交换柱,对同一份地质样品一次溶样,连续分离Pb、Sr、Nd.用该方法对国际标准样品AGV -2、BHVO-2中的Pb、Sr、Nd进行分离,回收率均优于95％,全流程空白分别为Pb＜ 0.2 ng,Sr＜1.5 ng,Nd＜1.1 ng.用多接收器-电感耦合等离子体质谱(MC -ICP - MS)进行同位素比值测定,结果表明本研究提出的一份样品连续分离后的同位素测定结果与传统方法利用两份样品分别进行分离的结果在误差范围内完全一致.本文的研究可实现微量岩石样品的Pb、Sr、Nd同位素准确分析,对于珍贵样品的同位素组成研究具有重要意义. 相似文献
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Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明：U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过9... 相似文献
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微量样品Nd同位素比值的高精度测定在地球科学和环境科学研究中具有重要的意义,同时也是同位素测定的难点.对1ng以下的国际标准样品进行了高精度质谱测试.采用新一代高精度热电离质谱计(IsoProbe-T)分别运用Nd 和NdO 测试方法,多次测量常量(≥200ng)和超微量(0.25ng、0.5ng和1ng)Nd标准物质(Ames、JMC和Jndi-1)和实验室内部标准LRIG-Nd溶液.质谱计同位素比值测量均采用静态多接收模式.143Nd/144Nd比值测量的内部精度均优于0.003%.与传统的Nd 测量方式相比,NdO 测量方式具有显著的优势,即有极高的灵敏度,是Nd 分析灵敏度的100倍左右. 相似文献
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徐步台 《矿物岩石地球化学通报》1987,(1)
Sm和Nd均属稀土元素,放射性同位素~(147)Sm经α衰变的产物是稳定同位素~(143)Nd,其半衰期为1.06×10~(11)年。由于岩石中的稀土元素丰度一般都非常低,而~(147)Sm的半衰期又特别长,对稀土同位素的分离和超微量测定难度就相当大。因此,Sm-Nd法在地质年代学中长期得不到实际应用。直至近十年来,随着Sm-Nd同位素分离测试技术的迅速发展,并对它们的地球化学演化规律取得了新的认识之后,Sm-Nd法的应用才日趋广泛。它也同Rb-Sr法一样不仅可进行等时线年龄测定,而且还可以进行模式年龄测定。 相似文献
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地质样品中镥-铪同位素体系的化学分离与质谱测试新进展 总被引：2，自引：0，他引：2
对自1980年以来地质样品中Lu—Hf同位素体系的化学分离方法与质谱测试技术的最新进展进行了综述。着重介绍热电离质谱、热二次离子质谱和多接收电感耦合等离子体质谱（MC—ICP—MS）在测定Lu—Hf同位素时，针对不同类型的仪器、不同的样品所采用的各种化学分离方法和质谱测试技术。主要参考文献46篇。通过文献综述表明，MC—ICP—MS技术是当前进行Lu—Hf同位素测试的主要技术，Eichrom Ln—Spec树脂是一次进行Lu—Hf同位素体系化学分离的有效手段，和其他成熟的同位素体系（Rb—Sr、Sm—Nd、U—Pb）结合，成为今后具有很大发展空间的研究方向之一。 相似文献
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刘强 《矿物岩石地球化学通报》2015,(2):448-450
<正>Analytical Chemistry:在线氧校正NdO法高精度Nd同位素分析技术相比通过测定Nd+离子进行Nd同位素分析的方法,以NdO+离子测定Nd同位素的方法具有更高的灵敏度,特别适合微量样品的Nd同位素分析。但是,NdO+法需要将测定的NdO同位素比值进行氧校正换算为Nd同位素比值。传统方法是预先采用高纯Pr或 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究 总被引：3，自引：3，他引：0
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 总被引：4，自引：2，他引：4
报道了采用新型IsoProbe—T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪（MC—ICPMS）测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe—T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样，采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0．2ng的样品时，平均^192Os^16O3-离子流强度可达100mV以上并可维持约20min，其^187Os／^188Os同位素比值的测定精度可优于0．1％（1RSD）。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法，测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成，测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 相似文献
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定镁铁-超镁铁质岩石中的铼-锇同位素组成 总被引：8，自引：0，他引：8
报道了用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re-Os同位素组成的质谱方法和化学分离方法,并应用该方法测定了天然镁铁-超镁铁质岩石样品中的Os同位素组成及Re、Os含量.Re同位素组成的MC-ICPMS测定利用膜除溶雾化器(Aridus)和静态法拉第杯接收的方式完成,采用Ir标准溶液在线校正仪器的质量分馏.Os同位素组成的MC-ICPMS测定采用常规雾化器和离子计数器静态接收的方式完成,并用10%的HCl-EtOH和10%的HCl溶液交替清洗进样系统来消除Os的"记忆效应".岩石样品的Re和Os化学分离采用Carius管溶样法,结合CCl4萃取以及微蒸馏的方法分离纯化Os,利用阴离子交换树脂的方法分离纯化Re.运用上述方法,对6个镁铁-超镁铁质岩石样品中的Re、Os含量和187Os/188Os同位素比值进行了测定,获得了理想的分析结果. 相似文献
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稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。 相似文献
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利用MC-ICPMS精确测定143Nd/144Nd和Sm/Nd比值 总被引：43，自引：14，他引：43
多收集器等离子体质谱(MCICPMS)用于分析SmNd同位素时,质量分馏系数(β)与同位素的质量数呈线性关系.可以采用两种方法进行质量分馏校正:双分馏系数内部校正法(DFIC)和单分馏系数外部校正法(SFEC).采用DFIC法,对国际标样ShinEtsuJNdi1和实验室标样NdGIG进行了为期五个月的143Nd/144Nd比值测量统计,结果分别为0.512120±0.000012(2σSD)、0.511532±0.000013(2σSD).采用SFEC法,对NdGIG标样的测量统计结果为0.511525±0.000015(2σSD).两种方法的测量结果在分析误差范围内与其推荐值或TIMS测量值完全一致.对加Ce和Sm的NdGIG混合溶液分别进行了Ce和Sm对143Nd/144Nd比值分析的干扰校正研究和Sm/Nd比值测量,结果显示,143Nd/144Nd比值分别与Ce/Nd、Sm/Nd测量值呈线性关系,Sm/Nd测量值与其质量比值亦呈很好的线性关系.这表明利用MCICPMS可以快速精确地测定存在Ce、Sm干扰的样品的143Nd/144Nd比值,同时可获得精确的Sm/Nd比值,而无需加入稀释剂.这就使直接测定地质样品的SmNd等时线年龄成为可能. 相似文献
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《矿物岩石地球化学通报》1990,(2)
红海热液活动的Sr-Nd同位素和REE标志 J.Y.Calvez,Acocherie,E·Oudin 在红海阿兰提斯Ⅱ海渊西南部盆地的热液沉积物中打了三口钻井,并测定了岩心样品的Sr、Nd同位素比值和REE(稀土元素)的含量。结果表明,REE模式和Sr与Nd的同位素比值是热液事件空间位置和活动强度的良好标志。 相似文献
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硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8～9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8～9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 相似文献
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离子交换树脂法分离沉积物中锶和钕的影响因素研究 总被引：3，自引：3，他引：0
Sr和Nd同位素是地质学研究中经典的同位素定年和示踪体系。传统沉积物中Sr和Nd分离方法通常是利用AG50W-X8树脂分离Sr与稀土元素(REEs),再用Sr和Ln特效树脂分别对Sr和Nd纯化,但对于Fe元素含量较高的沉积物样品,该方法对REEs的洗脱率偏低,仅有50%。另外,AG50W-X8树脂高度、洗脱酸种类、Sr特效树脂淋洗酸体积以及Ln特效树脂过柱方式对Sr和Nd分离都有影响。为分析上述因素对Sr和Nd分离效果的影响,本文以水系沉积物标准物质GBW07309为例进行了研究,结果表明:(1)高含量的Fe会显著影响Sr和Nd的分离效果,而AG1-X8树脂可以有效去除Fe;(2)当AG50W-X8树脂高度为1 m L,硝酸作为洗脱酸时,Sr和REEs的分离效果较好;(3)Sr特效树脂淋洗酸中硝酸淋洗体积达到15 m L时可以有效分离Sr和Rb;(4)Ln特效树脂采用重力过柱方式时Sr和Nd分离效果较好,没有拖尾现象。本研究解决了Fe对分离Sr和Nd的干扰,K、Na、Ca、Mg、Fe、Rb、Sm去除率达到99%以上,完全满足Sr和Nd同位素分析的要求,为离子交换树脂法分离沉积物中Sr和Nd提供了较详细的前处理经验数据。 相似文献
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在铷—锶年龄测定中,制样工作占有重要地位。要从千变万化的岩石、矿物样品中制出能满足质谱测定的Rb、Sr同位素样品,要使Rb~(87)和Sr~(87)这对同量异位素完全分离,就需要有一个简便、完备的方法。国内、外的Rb—Sr同位素实验室大都采用离子交换分离制样法。 为了满足高精度、高灵敏度及高自动化程度的 相似文献
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柴之芳 《矿物岩石地球化学通报》1986,(1)
稀土元素外层电子排布的相似性,使依据电子结构变化来测定元素丰度的化学分析方法遇到了系统困难,但对依据核性质的中子活化分析,却不存在这种困难。尽管近年来,电感耦合等离子发射光谱(ICP)和同位素稀释质谱有了长足的进步,但中子活化分析仍是地质样品中稀土元素分析的重要方法之一。在某些情况下,甚至是唯一适用的方法。稀土元素(从La到 相似文献