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岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。 相似文献
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自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究 总被引：3，自引：3，他引：0
多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。 相似文献
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大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行 相似文献
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铁、铝是经常需要分析的项目,常量铁、铝的分析方法很多,在众多的分析铁的容量分析方法中,目前主要采用氧化—还原法,而其中又以采用经典的重铬酸钾容量法为主。但此法最大的缺点是要用剧毒的升汞和致癌的六价铬,易造成环境污染。所以近几年来,广大分析工作者,为了改进铁的分析方法,曾进行了大量的研究,无汞盐分析铁的文章大量涌现,但至今仍无重大突破和进展。络合滴定法测定铁不使用剧毒的升汞,也不使用致癌的六价铬,但由于缺乏适合的指示剂至今仍未能广泛使用。现在主要是采用磺基水杨酸作指示剂,但它与铁生成的颜色很弱,近等当点时颜色变化缓慢。而且当铁的含量高时,铁与乙二胺四乙酸二钠所形成的络合物的颜色和铁与磺基水扬酸所形成的络合物的颜色均为相似的黄色,难以判断滴定的终点,所以在对铁的络合滴定中,主要是寻找优良的指示剂。广大分析工作者进行了大量的研究,所建议的指示剂中各有优劣,仍未能找到能同时兼作铁、铝络合滴定时的优良指示剂。铝的分析目前主要是采用二甲酚橙作指示剂的络合滴定法,用氟盐取代后再用金属盐反滴定。分析手续繁杂,需两次煮沸并冷却,费时较长,当有钛存在时,在大多数情况下,得到的结果还是铝,钛合量,需再单独分析钛后用差减法求得铝的含量,而在络合滴定过程中与铝共存于溶液中的钛往往还不是定量络合;因而造成铝的分析结果不正确。基于以上情况,本研究工作的目的是寻找一种同时兼作铁,铝络合滴定的优良指示剂,建立一个简便、快速、经济,不污染环境的连续直接络合滴定铁、铝的新方法。 相似文献
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当前国内外普遍使用二苯胺磺酸钠指示下的重铬酸钾容量法测定铁,该法存在铁量与重铬酸钾溶液用量不遵守当量定律及其N_1V_1=N_2V_2公式的滴定度为一常数的线性关系,出现非线性效应现象,随二苯胺磺酸钠批号和用量不同,非线性程度亦不同[Ⅰ,Ⅱ],这是由于二苯胺磺酸钠纯度不同,且本身无指示效应,需耗相应量重络酸钾氧化成具有指示效应的二苯基联苯胺二磺酸钠的缘故。在测定铁过程中,非线性效应给铁的准确测定带来困难,虽然有科学工作者提出从数理上和减少二苯胺磺酸钠用量上来校正或减小非线性程度[Ⅱ,Ⅲ],但仍不便于应用。 相似文献
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70年来的岩石矿物化学分析(二) 总被引：2，自引：0，他引：2
对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二 相似文献
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这是一个测定矿石及合金中铈的新方法。用盐酸—磷酸分解样品,在15％的硫酸—磷酸溶液中,以3％高锰酸钾将铈从三价氧化至四价。加入2g尿素,用0.2％亚硝酸钠溶液还原过剩的高锰酸盐。以一滴0.5％邻菲罗啉-亚铁溶液为指示剂,用标准亚铁溶液滴定。方法准确、快速、选择性好。测定范围CeO_20.5％—100％ 稀土元素在冶金、石油、玻璃、电子、原子能、化学工业等方面均有广泛的用途,还应用于超导材料、农业、医学、轻工和环境保护等诸多方面 铈是稀土族元素的重要的指示元素,其含量常居族首。因此,准确、快速测定它的含量,对地质找矿、综合利用、冶金工艺及生产各类稀土产品意义重大。 在现有的测定稀土矿石及稀土合金中铈的方法里,以滴定法较为准确、简便、快速、经济,工作条件要求不高,应用最为广泛。常用的测铈的滴定法有过硫酸铵法、高氯酸法、硝酸铵法等。其中以高氯酸法最为简便、快速、准确,且易于掌握。该法只将锰氧化到三价,其干扰仅为过硫酸铵法的五分之一,但该法需用高氯酸,它在高温冒烟时不够安全,铬对测定有干扰。因此,有必要寻求更为理想的方法。 用高锰酸钾为氧化剂测钒已广泛应用于矿石及合金中。我们发现铈与钒相似,在磷酸或磷酸—硫酸介质中,即使在室温和无催化剂存在下,铈亦能被高锰酸钾定 相似文献
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我队曾成功地制订了钒钛磁铁矿中钛和铁的连续容量测定的方法,完成了大量的生产任务。方法是用锌片还原,液体石腊或苯保护,次甲基兰为指示剂,用重铬酸钾先滴定钛,再用二苯胺磺酸钠为指示剂,继续滴定铁。提高了工作效率,并避免了钛对铁的可能干扰。但第一终点掌握的难度较大,锌粒还原的速度稍慢。针对这种情况,本文作了如下的改进:采用铝片进行了还原;用饱和硫酸铵及装有饱和碳酸氢钠水 相似文献
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为了避免环境污染，寻找测定硅酸盐中铁的传统或改进的重铬酸钾容量法的代用方法，如无汞、无铬污染测铁的络合滴定法、电化学法，在实际应用中由于反应速度、指示剂，稳定性等问题而未能得到广泛的应用。我们注意到钛盐容量法，快速、准确、无害，且用锌粒保护钛(Ⅲ)标准溶液可使其较长期稳定。在此基础上我们提出用铂电极作指示电极的新指示系统，并用单板机与电极接口进行自动滴定分析，使灵敏度和准确度都较以往方法(特别是目视指示剂终点的方法)为优。 相似文献
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试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。 相似文献
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通过调节pH值,加入氟化氢铵消除铁的干扰,用硫代硫酸钠滴定碘,淀粉溶液做指示剂等方法。探讨了快速滴碘法在金属矿中铜含量分析的应用,方法快速易掌握,结果准确。适用于金属矿中铜的测定。 相似文献
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重铬酸钾容量法测铁中,二氯化锡超量产生黑色汞沉淀,严重影响测定。利用空气氧化作用,无须添加任何试剂,在8-12min内解除汞的影响,较“弃之重来”的传统做法省时省力,用于铁矿样测定获满意结果, 相似文献
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<正> 关于用氰化钾定量的掩蔽锰,用EDTA分级络合滴定钙、镁和锰的主要研究,以前的文章已报道了。但是该法的缺点是使用了氰化钾这种对人有毒的试剂,并且在每200毫升滴定液中只允许5毫克铁存在。随着铁浓度的增加,由于产生深黄色的亚铁氰化络合物,而严重地影响滴定的终点。加入象羟胺或抗坏血酸这样的还原剂,不仅使Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)的氰化络合物,也使Mn(Ⅲ)还原成Mn(Ⅱ)的氰化络合物,它们是随钙、镁共同被滴定的。 相似文献
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电气石是复杂的硼铝硅酸盐矿物,难溶于酸,电气石中亚铁的微量分析方法长期以来没有很好解决。WiJson曾在分解样品时,加入五价钒,用硫酸亚铁铵滴定测定亚铁、但不适于微量分析。本文试验了在五价钒存在下用氢氟酸—硫酸170℃增压分解电气石矿物,研究了V~(5 ) Fe~(2 ) V~(4 ) Fe~(3 )反应的可逆性,提出一个简易快速的微量分析电气石中亚铁的方法。 相似文献