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在6．0mol／LHCI介质中,用乙酸丁酯苹取镓,水反革取后,用火焰原子吸收测定镓。方法线性范围为0～100μg／mL,检出限为0．028μg／mL,样品加标回收率为97．9％～101．8％,RSD在2．83％～3．96％之间。方法应用于拜尔溶液中镓的测定,结果满意。 相似文献
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在线液—液萃取微型万用分相器的设计和应用：Ⅰ.连续流动萃取石墨炉… 总被引：2，自引：1，他引：2
设计了一种用于液－液萃取，可与各种检测器配合并适用地比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５．８ｍｇ／Ｌ和０．１７μｇ／Ｌ，精密度分别为５．４％Ｔ ６．７％加标回收率为９２％－１０８％，样品测定速度为３０／ｈ。 相似文献
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流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金 总被引：5，自引：1，他引：5
应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ 相似文献
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涂钨热解石墨管－石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡 总被引：3，自引：0，他引：3
选择涂钨热解石墨管测钡，克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度，采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响，同时也对测钡起增敏作用，结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０～７０μｇ／Ｌ检出限３．３ｐｇ，特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收，对５μｇ／ＬＢａ试液测定１１次，其ＲＳＤ为６．９％，加标回收率８９％～１２０％。方法经标样分析验证，结果与标准值相符。 相似文献
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涂钨热解石墨管—石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡 总被引：4，自引：0，他引：4
选择涂钨热解石墨管测钡，克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度，采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响，同时也对测钡起增敏作用，结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０￣７０μｇ／Ｌ，检出限３．３ｐｇ，特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收，对５μｇ／Ｌ Ｂａ试液测定１１次，其ＲＳＤ为６．９％，加标回收率８９％￣１２０％。方法经标样分析验证，结果与标准值相符。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 相似文献
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钯—二安替比林对溴苯基甲烷—钒体系阻抑动力学光度法测定微量钯 总被引：6，自引：0，他引：6
在Ｈ３ＰＯ４介质中,微量Ｐｄ（Ⅱ）能阻抑二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应,阻抑程度与Ｐｄ（Ⅱ）量呈线性相关。据此建立了测定微量Ｐｄ（Ⅱ）的新方法。方法检测限为５６．０μｇ／Ｌ,测定范围为０．０～４８０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）。阻抑反应的表观活化能为８６．７２ｋＪ／ｍｏｌ,表观速率常数为５．５７×１０－４／ｓ,反应终止后至少稳定２４ｈ。试样的加标回收率为９１．７％～１０１％（ｎ＝４）。该法用于ｗ（Ｐｄ）在１０－３水平的冶金产品和催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．８％～３．３％。 相似文献
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流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银 总被引：10，自引：0，他引：10
采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／ｌ０，精度为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。 相似文献
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异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金 总被引：1，自引：0，他引：1
以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。 相似文献
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氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。 相似文献
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发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。 相似文献
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矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了将流动注射在线因相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法，用ＸＡＤ－８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测，在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度为１．３％，检出限为１．０μｇ／Ｌ；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．７ 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量镉 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了土壤样品中痕量镉的石墨炉原子吸收分光光度法测定最佳条件以及磷酸二氢铵与硝酸镁作基体改进剂对测定镉的基体改进效应，并比较了两种试样分解体系。方法检出限为0.01pg／L，精密度(RSD，n=8)为3．29％-7．69％，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。 相似文献
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悬浮进样石墨炉原子吸收法测定纳米氧化锆粉体中的微量铝 总被引：2，自引：0，他引：2
采用水介质直接分散纳米氧化锆粉体悬浮进样，以水标准溶液绘制校正曲线，石墨炉原子吸收法测定其中的微量Al。系统研究了Al的原子化和灰化行为，不同分散介质及基体元素对测定Al的影响，获得了测定Al的优化条件。方法对Al的检测限为0．5ng／g，Al的线性范围为0～2．5mg／L，基体ZrO2的质量浓度小于2g／L时，对Al的测定无干扰，悬浮进样直接测定的RSD(n=5)为6．0％。样品的测定结果与其他方法对比基本一致。 相似文献
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地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定 总被引：4，自引：1，他引：3
提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。 相似文献
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探讨了利用Ｃｒ２Ｏ７＾２－在紫外区的特征吸收来测定水样中Ｃｒ＾６＋的光导光度分析法。选用８０％（Ｖ／Ｖ）的二甲基甲酰胺的水溶液作溶剂，进行了干扰离子试验，测量 绵线性范围，并测定了６种水样中Ｃｒ＾６＋的浓度。测量结果平均回收率为１０４．２％，相对标准偏差为３％，用５０ｃｍ长度的光导吸收经用１ｃｍ比色皿测量敏度提高了约５５倍。 相似文献
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研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％ 相似文献