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王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金 总被引:1,自引:1,他引:0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献
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根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。 相似文献
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《矿产与地质》2017,(1)
对卡林型金矿冶金样品中金的测定进行了探索实验,对试样进行预焙烧,采用王水溶样,泡沫塑料吸附,灰化,再用王水溶解残渣,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中的金。在选定的实验条件下,金的质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r能达到0.9999,方法检出限为0.008mg/L。方法应用于卡林型金矿冶金样品中不同含量金的测定,结果与原子吸收法(AAS)相一致。两种金矿标准物质的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~3.0%之间。按实验方法进行全流程加标回收试验,金回收率在96%~105%之间。 相似文献
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试样经650℃灼烧,王水(1+1)冷浸泡分解试样,利用泡沫塑料富集金,采用硫脲溶液解脱金,用火焰原子吸收光谱法测定矿样中的金,本法适用岩石矿物中0.05×10-9以上金的测定。 相似文献
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试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。 相似文献
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一种用于化探金异常检查的痕量金的现场分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
作者通过对实际样品的溶解试验,提出用7%硫脲—15~20%硫酸—1%过氧化氢及2克氟化物于室温下溶解样品中的金,经活性炭负载的泡沫塑料富集后灰化,用盐酸—过氧化氢溶解灰份中的金,使用改进的微珠析出法比色,取10g样品,可测定0.001—10g/t范围内的金。方法较为简便和灵敏,可在普查分队驻地进行,每一工作日约可测定50个样品,由于避免了使用王水分解样品的刺激味,具有广阔的应用前景。 相似文献
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酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 总被引:1,自引:1,他引:0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。 相似文献
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野外微量金的快速测定 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了稀王水冷浸取,硫代米虫酮显色,以聚丙烯滤棒为载体,一次完成富集、显色的野外测定微量金的方法。对实际金矿样品进行测定,精密度(RSD,n=10)<6%;对国家级标准物质进行测定,结果与标准值相符 相似文献
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发射光谱法测定化探样品中金 总被引:2,自引:1,他引:1
以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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泡塑吸附原子吸收法测金探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD,n=12)为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献