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相似文献
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1.
利用正己烷液-液萃取提取地下水中的16种特定多环芳烃,提取液经旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩,采用乙腈换相定容。采用荧光检测器和二极管阵列检测器串联的高效液相色谱法测定地下水中16种多环芳烃。通过上机条件的优化以及样品前处理等条件的优化,建立了分析方法。在较佳的实验条件下,方法检出限为1.00ng/L~10.0ng/L;方法精密度为1.86%~9.88%;样品加标回收率为85.8%~108%。  相似文献   

2.
利用PF63型三道原子荧光光度计同时测定包括汞在内的砷、铋或锑中的3种元素,方法高效、快速,精密度(RSD)低于5%,加标回收率为93.0%~102.0%。适合地球化学样品中痕量汞、砷、锑、铋的同时测定。  相似文献   

3.
农用地土壤中7种重金属可提取态的测定   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
该文以氯化钙溶液进行提取,采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法,测定农用地土壤中Cd,As,Pb,Cr,Cu,Zn,Ni等7种重金属可提取态,检出限在0.003~0.06 mg/kg之间。该方法用于4个可提取态质控样品的测定,测定值与推荐值基本相符,测定的相对标准偏差(n=8)在3.3%~9.1%之间。基于800余件农用地土壤样品的测定数据,对7种重金属可提取态与土壤pH值及重金属总量之间的关系进行了初步考察。结果表明,7个重金属可提取态和总量关系无明显相关性,仅在土壤酸性条件下可提取态Cd与总量Cd呈正相关性。7种重金属提取率大小顺序为Cd>Zn>Ni>Cu,As>Pb>Cr,其中Cd,Zn,Ni,Cu,Pb的提取率随土壤pH值的增大而迅速下降,而As,Cr在土壤碱性条件下的提取率略高于中酸性条件下的提取率。  相似文献   

4.
黔西位于扬子板块西南缘,有关扬子板块内约2.5 Ga的岩浆事件记录极少。最近,对黔西赫章发现的石英二长闪长岩的研究表明,其成岩年龄为(2 542±9)Ma,为该区首次发现的新太古代晚期岩石。该岩石主要由斜长石、碱性长石、石英、角闪石、黑云母等矿物组成,具有较高的SiO2(59.2%~60.6%)、Na2O(4.70%~4.85%)质量分数和Na2O/K2O(3.02%~3.19%)比值,以及较低的Al2O3(17.0%~17.7%)、MgO(2.42%~2.61%)质量分数。样品稀土元素总质量分数为120×10-6~221×10-6,(La/Yb)N=8.32~17.98,轻、重稀土元素分异不明显,表现为弱的右倾稀土元素配分模式,并具有弱的Eu负异常。在微量元素蛛网图上,样品富集大离子亲石元素(Ba、Sr)、亏损高场强元素(Nb、Ta、Ti),具有弱负到正的εHf(t)值(-0.51~+6.93)和正的εNd(t)值(+0.22~+0.88),与太古宙低铝型高重稀土元素TTG的地球化学性质基本一致。综合研究显示,该岩石可能是在角闪岩相下,下地壳基性岩部分熔融形成的,源区残留相主要为金红石以及斜长石。黔西约2.5 Ga岩石的发现证实了扬子板块西南缘具有新太古代基底的存在,这为扬子周缘新太古代岩浆成因的碎屑锆石研究提供了依据,为扬子板块新太古代地壳演化提供了新的信息。   相似文献   

5.
涌排水严重影响隧道施工与运行安全,查明隧道涌排水的来源,是隧道防水止水重要科学依据。青海天峻新关角隧道南北洞口处的地下水排水量分别为10 021,60 877 m3/d,两者存在近50 000 m3/d的差异,涌排水量大,且来源不明。基于水文地质条件分析,分别采集了新关角隧道隧址区内大气降水、不同类型地下水和隧道出口涌排水水化学和氢氧稳定同位素样品。样品测试结果显示:新关角隧道北出口涌排水ρ(TDS)为0.44 g/L,2H和18O均值为-52.7‰,-8.3‰;南出口涌排水ρ(TDS)为0.85 g/L,2H和18O均值为-54.8‰,-8.5‰,隧址区基岩裂隙水ρ(TDS)为0.32~1.22 g/L,2H和18O均值为-55.77‰,-8.61‰;岩溶水ρ(TDS)为0.28~0.43 g/L,2H和18O均值为-50.92‰,-8.13‰,冻结层上水ρ(TDS)为0.26~0.48 g/L,2H和18O均值为-45.5‰,-7.6‰。对比分析认为:新关角隧道北出口涌排水主要来源于岩溶水,岩溶水占比为63%~80%,基岩裂隙水占20%~37%;新关角隧道南出口涌排水主要源于基岩裂隙水,基岩裂隙水占72%~88%,岩溶水占比12%~28%。涌水来源识别与水量,可为后期监测站点优化设置及隧道运行期止水工程实施提供科学依据。   相似文献   

6.
样品用稀盐酸处理,在酸性条件下石膏样品中的三氧化硫以硫酸根状态存在于待测溶液中,过滤除去酸不溶物。处理好的待测溶液可直接上等离子体发射光谱仪ICAP-6300(美国热电制造)上测定。方法的检出限为0.01%,采用本法测定国家标准物质GBW03109,GBW03109a,GBW03110,GBW03111a,结果表明标准样品测定的相对误差为-0.411%~0.274%,相对误差允许限为1.07%,能够满足分析质量要求。  相似文献   

7.
海南岛是我国主要的热带农作物种植基地,对海南岛种植园土壤污染物评估具有重要意义。对海南岛北部种植园土壤中的16种多环芳烃(PAHs)质量分数、来源及生态风险进行评估。使用气相色谱-质谱联用技术对咖啡、香蕉、山药、甘蔗、橙子、百香果和石榴种植园中100件表层土壤样品进行PAHs质量分数测定。结果表明,研究区种植园土壤平均∑16PAHs为37.6 ng/g,低于我国土壤背景值和荷兰无污染土壤限值(< 200 ng/g)。三环、四环和五环PAHs为主要组成成分,分别占据∑16PAHs质量分数的25.8%,26.8%和23.5%。源识别显示,种植园内PAHs主要来自机动车尾气排放,部分来自石油产品的泄露及煤和生物质的低温燃烧。生态风险评价结果显示,等效毒性当量∑16BaPeq低于国家标准,表明土壤中PAHs污染物水平处于可接受范围。   相似文献   

8.
采用断续流动进样方式的原子荧光仪,测定地球化学样品中的痕量锗,方法测定下限为0.04×10-6,线性范围0~500μg/L,精密度为1.6%,样品加标准回收率98.1%~103.5%,经标准样品验证,方法准确可靠.  相似文献   

9.
建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经酸化甲醇(含体积分数1%甲酸)提取,正己烷脱脂,离心后,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。以选择反应监测(SRM)正离子模式分析,定性离子对为336/320和336/292,定量离子对为336/320,盐酸小檗碱质量浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.001 mg/kg。样品盐酸小檗碱的添加剂量为5~100μg/kg时,平均加标回收率为81.29%~104.06%,相对标准偏差为2.97%~7.87%,可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要。  相似文献   

10.
采用断续流动进样方式的原子荧光仪测定地质样品中的痕量锗,方法测定检出限为0.07×10-6,测定范围0.2μg/g~100μg/g,相对标准偏差小于7.45%,样品加标回收率为96.7%~105.0%,经标准样品验证,方法准确可靠。  相似文献   

11.
化探样品经灼烧去除易挥发组分及有机物后 ,用硝酸和氯化钠分解 ,活性炭吸附柱分离富集 ,采用发射光谱分析法测定金。方法的检出限为 0 .2 5ng/g。用化探金标准物质进行测定 ,其结果与标准值相符 ,在允许误差范围之内 ,标准物质平行测定 1 5次的相对标准偏差为1 4.4%。  相似文献   

12.
龙虎斑鱼肌肉营养成分分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
对龙虎斑鱼的肌肉进行营养成分分析和肉质评价,结果表明,龙虎斑鱼新鲜肌肉中粗脂肪质量分数4.18%,粗蛋白质量分数17.05%,粗灰分质量分数1.24%,水分质量分数80.19%.肌肉蛋白质中共检测出氨基酸种类有17 种,占新鲜肌肉样品的质量分数为17.88%;7 种必需氨基酸(EAA)占新鲜肌肉样品的质量分数为7.79%,占氨基酸总量的43.57%;4 种鲜味氨基酸(DAA)占新鲜肌肉样品的质量分数为6.17%,占氨基酸总量的34.51%;必需氨基酸指数(EAAI)为101.35,其氨基酸组成比例符合FAO/WHO 标准.新鲜肌肉中共检测出脂肪酸种类有14 种.其中7 种饱和脂肪酸(SFA)占总脂肪酸的质量分数为47.29%;4 种单不饱和脂肪酸(MUFA)占总脂肪酸的质量分数为18.86%;3 种多不饱和脂肪酸(PUFA)占总脂肪酸的质量分数为33.86%,DHA 质量分数占脂肪酸总量的30.24%.龙虎斑鱼营养价值较高,海鲜味浓郁.  相似文献   

13.
悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法能快速、准确地测定样品中的微量元素,应用于测定蕨麻中的微量铜和锌,对试验条件、悬浮剂的选择进行了优化。试验测定铜、锌的精密度(RSD)分别为1.84%、1.46%,检出限分别为0.01μg/mL、0.027μg/mL。测定结果与消化法一致,相对误差分别为0.5%、0.9%,F检验表明两种样品处理方法无显著性差异。  相似文献   

14.
通过对高效液相色谱法(HPLC)测定水产饲料中三聚氰胺含量的方法进行优化,得到最佳色谱条件和前处理方法,建立了水产饲料中三聚氰胺的检测方法。结果表明:以体积比8∶92的乙腈、庚烷磺酸钠离子对试剂为流动相,柱温40℃,流速1.2 mL/min,以波长236 nm检测;以提取液为18 mL50%(φ)乙腈水+1 mL乙酸锌+1 mL1mol/L盐酸,淋洗液3 mL水和3 mL甲醇,洗脱体积6 mL作样品前处理。三聚氰胺加标回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围为0.2 mg/L~5.0mg/L,相关系数0.999 8,方法检出限为0.2 mg/kg。  相似文献   

15.
【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6~7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R2> 0.999),新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。  相似文献   

16.
提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。  相似文献   

17.
利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。  相似文献   

18.
下石炭统天鹅坪组页岩是湘中地区页岩气勘探的新层系。基于野外地质调查、页岩气钻井的样品采集和分析测试等对湘中涟源凹陷石炭系天鹅坪组泥页岩的发育特征、有机地球化学特征、储层特征和含气性等页岩气成藏地质条件进行了分析。结果表明:涟源凹陷石炭系天鹅坪组有机质丰度较高,w(TOC)分布在0.78%~2.84%之间,有机质类型以Ⅱ1型为主,有机质成熟度Ro分布在1.48%~2.09%之间,处于高成熟演化阶段;泥页岩矿物成分以石英和黏土矿物为主,黏土矿物主要由伊蒙混层、伊利石和绿泥石组成;泥页岩有机质孔较发育,孔隙度平均为1.97%,渗透率平均为0.847×10-3 μm2,但大多小于0.1×10-3 μm2;湘新地4井天鹅坪组泥页岩含气量分布在1.64~4.29 m3/t,平均2.69 m3/t(不含残余气)。结合区域构造-沉积演化背景的分析表明,涟源凹陷下石炭统天鹅坪组页岩气成藏条件的主控因素为沉积环境、构造保存条件,其中深水陆棚相是页岩气有利相带,复杂构造背景下由对冲式构造样式形成的向斜对页岩气保存条件最为有利,是研究区页岩气勘探的"甜点区"。研究成果可以为该区后续油气勘探提供参考。   相似文献   

19.
文章介绍采用碱熔—电感耦合等离子体发射光谱法来测定广西铝土矿样品中的铝、铁、硅、钙、镁、锰、钛等元素,同时对分析谱线的选择[1]、测定干扰进行了讨论。通过试验检测可知各元素测定相对误差范围:-2.493%~5.413%,相对标准偏差(RSD,n=8)5%,实际样品验证结果与推荐值相符。该方法适用于批量铝土矿样品中铝、铁、硅、钙、镁、锰、钛的测定。  相似文献   

20.
采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。  相似文献   

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