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D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯 总被引：4，自引：0，他引：4
采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用 相似文献
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聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯 总被引：1，自引：1，他引：1
试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%. 相似文献
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聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯 总被引：6，自引：1，他引：6
拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下，对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明，树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中，对钯的吸附性能很好，饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g，平均吸附率为98.40%，吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱，平均解脱率为96.95%，富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法，可用于矿石中微量钯的富集分离和测定，标准加入回收试验，回收率为96.0%-103.0%，标样分离结果与推荐值相符。 相似文献
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巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 相似文献
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本文提出了盐酸－硫酸－抗坏血酸－钽试剂－溴代十六烷基三甲胺催化体系测定矿石中微量锑，采取巯基棉纤维分离干扰，锑浓度在０￣１０μｇ／１０ｍｌ，范围内呈线性关系。方法快速、稳定、灵敏度高，用于矿石中微量锑的测定，结果满意。 相似文献
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用石墨炉原子吸收法测定银,灵敏度很高,适用于岩矿中微量及痕量银的测定。但共存元素对微量银的测定有不同程度的干扰。测定前必须将银与共存元素分离,以达到消除干扰,降低测定下限的目的。分离手段一般采用有机溶剂萃取法。泡沫塑料或离子交换树脂交换法和巯基棉吸附法。其中用巯基棉分离富集银,有其独具的优点。首先可避免使用有害人体的有机溶剂,且回收率高,空白值低并较稳定。本文在原有文献的基础上,对过去的分析流程提出了改进。建立了岩矿中微量银测定的实用方法。 文献介绍,银在巯基棉上的吸附是在PH 相似文献
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CPF-V型泡沫塑料富集HCSDAA吸光光度法测定矿石中微量钯 总被引：1，自引：0，他引：1
利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型 CPF- V型泡沫塑料对分解后的矿样进行富集钯的处理 ,洗脱分离后用 2 -羟基 - 3-羧基 - 5 -磺基苯基重氮氨基偶氮苯 (HCSDAA)吸光光度法测定矿石中的钯 ,反应的酸度控制在 p H9.3～ 10 .6 ,共存离子基本不干扰测定 ,钯的最低检测限为 0 .0 9(μg· m l- 1 ) ,通过方法的回收率试验 ,并与其他测定方法进行比较 ,得到了较为满意的结果 ,回收率在 95 .7～ 10 4 .0 %之间。 相似文献
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阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯 总被引：6，自引：5，他引：6
采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯 总被引：1，自引：0，他引：1
本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。 相似文献
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GC和GFAAS分别测定岩溶环境样品中的甲基汞和无机汞 总被引：3，自引：0，他引：3
岩溶环境样品中的甲基汞和无机汞通过巯基棉柱富集，然后分别用２ｍｏｌ／Ｌ和６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸洗脱，用气相色谱仪测定甲基汞，通过添加钯和硒的方法，在石墨炉原子吸收仪上测定无机汞。 相似文献
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对二甲氨基亚苄罗丹宁吸附分离光度法测定矿石中痕量金 总被引：1，自引：0，他引：1
在2％的王水介质中,以对二甲氨基亚苄罗丹宁(DMABR)吸附富集金与其它离子分离,水相中TMK显色测定金,加入丁二酮肟消除钯的影响,银的影响可蒸干离心除去。方法用于矿石中金的测定,结果满意。DMABR对金具有很高的选择性吸附和吸附率,但应用于金的分析还未见有报导。 相似文献
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在含有铼(Ⅶ)盐的酸性介质中,碲可产生一高灵敏度的平行催化波。方法虽已应用于矿石分析,但由于铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)等元素的干扰,测定前均应预先富集分离,使分析流程冗长。为寻找一个适应地球化探大批样品中测定微量碲的方法,我们应用单扫描示波极谱在文献,基础上进行探索,发现在大量铜存在下,原有的催化波消失,但在Ep≈-1.10伏(对S.C.E)却产生一高灵敏度的催化氢波。在本文拟定 相似文献
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矿石中硫的测定以重量法较为准确,燃烧法较为快速,但均需较特殊设备。在例行容量测定中,由于干扰元素较多,难于得到满意的结果。为了适应地质野外化验工作的需要,我们采用逆王水(或碱熔)分解样品,把矿石中的硫氧化成SO_4~(2-),在2％的硝酸介质中,用EDTA络合Pb~(2+)、Sr~(2+)、Ca~(2+)等干扰元素,然后加入Ba~(2+),使生成BaSO_4沉淀,经过滤分离大多数干扰元素后,用EDTA法测定Ba~(2+),换算出硫的含量。此法适于测定2％以上的硫。我们曾对十个矿种的样品进行过测定,得到了满意的结果。 相似文献
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高效液膜分离富集铜（Ⅱ）与测定微量铜 总被引：4，自引：0，他引：4
应用高效乱状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜。研究了流动载体（Ｐ２０４）、在面活性剂（Ｓｐａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－液体石蜡－煤油－Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液用１－（２－毗啶偶氮）－２一萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）。本法富集水和土壤中微量铜（Ⅱ），回收率在９９％以上。已成功地应用于测定水和土壤中的微量铜，相对标准偏差ＲＳＤ／％为１．２—４．５，结果十分满意。 相似文献
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巯基棉富集分离—催化极谱测定岩石,土壤中痕量硒碲 总被引：1，自引：0，他引：1
近十年来关于巯基棉的制备、性能、稳定性等研究已有报导:由于巯基棉本身具有表面积大、吸附性强、富集倍数高、选择性好及使用方便等优点.因此巯基棉富集分离技术在我国环境监测、冶金地质、食品检验等系统得到了广泛应用,现已有20多种元素通过巯基棉富集分离后应用不同测试手段测定.文献曾对硒碲的测定有过报导.本文应用了巯基棉富集分离技术.对岩石、土壤、水系沉积物中痕量硒碲进行了富集试验.经试验选择了0.1～ 相似文献
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对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪 总被引：3，自引：0，他引：3
本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。 相似文献
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氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲 总被引：3，自引：4，他引：3
硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001％的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001％的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分 相似文献