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采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。 相似文献
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采用HCl-HNO3-HF-HCl O4,HCl-HNO3-HF-H2SO4敞口,HCl-HNO3-HF-HCl O4密闭和HNO3-HF密闭消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定,建立了超基性岩石中钾、钠、钙、铝、铁、钛、锰、钴、镍、铬、钒、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对镁基体的影响进行了研究,采取标准溶液中加入适量的镁作基体匹配,以消除基体影响。实验结果表明:采用HNO3-HF密闭溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 相似文献
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采用HClHNO3HF HClO4,HClHNO3HF H2SO4敞口和HClHNO3HFHClO4,HClHNO3HF H2SO4微波消解4种方法溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICPAES）测定,建立了钛铁矿中钾、钠、钙、镁、钡、锶、锌等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响、溶矿提取酸度以及溶矿残渣进行了研究。实验结果表明：采用HClHNO3HF HClO4敞口溶矿,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。该方法测定值与推荐值基本吻合,分析方法的精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 相似文献
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采用多种酸溶矿（HCl-HNO3-HClO—HF）,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了适用于土壤、水系沉积物等样品中钡、铍等19种元素的同时测定方法。并用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,其相对误差均小于10％,样品12次测定的RSD为0．9％～5％。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术在矿物微量元素分析方面具有原位、高分辨率和高灵敏度等优势，近年来磁铁矿LA-ICP-MS原位微量元素研究进展迅速，并在地质领域得到了广泛应用。利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent 7700X四极杆等离子体质谱和Photo Machines Analyte Excite 193 nm激光，建立了LA-ICP-MS测定磁铁矿原位微量元素组成的分析方法。以美国地质调查局(USGS)玻璃标样BIR-1G、BHVO-2G、BCR-2G和GSE-1G为校正标准，采用无内标-多外标法对磁铁矿中微量元素进行了定量计算，并测定了NIST612和自然岩浆磁铁矿BC28的微量元素组成，以评估本实验室建立方法的可靠性。结果表明，NIST612所有微量元素的相对标准偏差(RSD, N=30)变化于1.31%~6.33%之间，多数元素的测定结果与推荐值及前人LA-ICP-MS方法测定值的相对误差小于10%；BC28大部分微量元素的相对标准偏差(RSD, N=30)小于10%，其中11个重要微量元素与前人LA-ICP-MS测定值的相对误差基本小于10%。以上结果表明本实验室建立的方法可以实现对磁铁矿原位微区微量元素的分析测定，分析数据结果准确可靠，具有良好的应用前景。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称光谱法)测定铜矿中砷的含量.光谱法用硝酸溶解样品,无须分离铜、铁、硅等元素,直接于全谱直读等离子体发射光谱仪上测定砷含量.克服了传统铜矿中砷分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大,以及需特殊装置的不足.该方法测试准确、可靠,可满足铜矿中砷的分析要求. 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小麦中的微量元素 总被引：3，自引：0，他引：3
小麦是中国北方人的主要粮食作物,小麦中含有大量的对人体有益的微量元素,查明这些微量元素的含量对于人体健康具有非常重要的意义。电感耦合等离子体(ICP)测试微量元素具有灵敏度高的特点。该文利用ICP的特点,将小麦硝化分解后,测试小麦中的微量元素,使用美国生产Optima 2100 DV型电感耦合等离子体发射光谱仪,对小麦中人体有益的微量元素硼、铁、钙、镁及重金属污染指标铜、铅、锌进行测试,该方法具有样品的加标回收率和RSD较好,分析速度快、分析结果准确可靠的特点。 相似文献
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通过对国家土壤有效态一级标准物质GBW07413、GBW07414中有效钼含量的测试,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,在优化实验条件下方法的检出限为0.01mg/kg,测定结果与标准值相吻合,实验结果表明:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效钼的方法简便、快速、成本低,能够应用于土壤样品中有效钼的分析。 相似文献
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当前我国尚无菱镁矿、蛇纹岩、高品位碲金矿化学成分标准物质,国外相应标准样品存在定值元素少,且主成分含量不成系列,不能满足地质行业对菱镁矿、蛇纹岩、碲金矿标准物质的迫切需求。该文研制了菱镁矿、蛇纹岩、碲金矿化学成分标准物质共12个,将采自典型矿区的样品按照常规球磨方式粉碎混匀,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行均匀性和稳定性检验,选择11家有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析方法相结合的方式,选用2种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,12个化学成分标准物质给出了30项主、微量元素的认定值和不确定度。其中,菱镁矿Mg O的含量范围为43.64%~81.26%,蛇纹岩Mg O的含量范围为23.73%~43.09%,高品位碲金矿Au的含量范围为19.6×10~(-6)~32.1×10~(-6)、Te的含量范围为51×10~(-6)~83×10~(-6),基本涵盖我国菱镁矿、蛇纹岩、高品位碲金矿的矿物类型,能够满足菱镁矿、蛇纹岩、碲金矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
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铜精粉中铜的含量一般在30%左右,其中碘量法被列为铜精矿测定铜的国家标准方法,火焰原子吸收光谱法测定铜普遍应用于低含量铜的测定,测定范围一般为0.001%～5%,该文通过王水分解样品,分取稀释,在2%的盐酸介质中,用高浓度标准系列原子吸收快速测定铜精粉中铜的含量,该法简便快速,选择性好,准确度高。 相似文献
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《中国海洋湖沼学报》2017,(4)
In this study,we established a comprehensive method for simultaneous identification and quantification of tetrodotoxin(TTX) in fresh pufferfish tissues and pufferfish-based products using liquid chromatography/quadrupole-linear ion trap mass spectrometry(LC-QqLIT-MS).TTX was extracted by 1% acetic acid-methanol,and most of the lipids were then removed by freezing lipid precipitation,followed by purification and concentration using irnmunoaffinity columns(IACs).Matrix effects were substantially reduced due to the high specificity of the IACs,and thus,background interference was avoided.Quantitation analysis was therefore performed using an external calibration curve with standards prepared in mobile phase.The method was evaluated by fortifying samples at 1,10,and 100 ng/g,respectively,and the recoveries ranged from 75.8%-107%,with a relative standard deviation of less than 15%.The TTX calibration curves were linear over the range of 1-1 000 ng/L,with a detection limit of 0.3 ng/g and a quantification limit of 1 ng/g.Using this method,samples can be further analyzed using an informationdependent acquisition(IDA) experiment,in the positive mode,from a single liquid chromatography-tandem mass spectrometry injection,which can provide an extra level of confirmation by matching the full product ion spectra acquired for a standard sample with those from an enhanced product ion(EPI) library.The scheduled multiple reaction monitoring method enabled TTX to be screened for,and TTX was positively identified using the IDA and EPI spectra.This method was successfully applied to analyze a total of 206 samples of fresh pufferfish tissues and pufferfish-based products.The results from this study show that the proposed method can be used to quantify and identify TTX in a single run with excellent sensitivity and reproducibility,and is suitable for the analysis of complex matrix pufferfish samples. 相似文献
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土壤有效硫检测的常规方法是利用硫酸钡比浊法,鉴于规范推荐的测试步骤在批量土壤样品测试时效率较低,因此对常规方法进行了改进。加入2.0g氯化钡晶粒改为加入浓度为200g/L氯化钡溶液10mL;加稳固剂阿拉伯胶水溶液4mL改为加入浓度为6%甘油-乙醇(1+2)溶液5mL。通过对比实验,改进后检测方法比常规方法操作简便快捷,省时、省力、数据准确可靠,标准曲线线性相关系数达到0.9982。对土壤有效态成分分析标准物质土样GBW07459(ASA-8)、GBW07460(ASA-9) GBW07461(ASA-10)进行多次平行测试,测试结果全部在标准值范围内,且平行相对相差≤10%,证明改进后的检测方法可用于土壤有效硫的检测。 相似文献
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Membrane preconcentration of iron in seawater samples and on-site determination in spectrophotometry
A novel method for on-site determination of trace iron was developed using membrane preconcentration and spectrophotometric detection. Fe(Ⅱ)-ferrozine complex was reacted with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) to form a Fe(Ⅱ)-ferrozine-CTAB paired compound, which was collected on a membrane by filtration under vacuum. The membrane was immersed in 2 mL of ethanol-nitric acid and the absorbance of the solution measured for quantitative analysis. Various factors affecting the iron collection and determination were investigated. With different sample preconcentration volumes, the range of determination was broadened to 0.5-120 g/L. The detection limit of this method reached 0.19 g/L and the recoveries were between 97.2 and 109% when the concentration enrichment was about 45. The relative standard deviation (n = 7) was 1.9% for samples containing 10 g/L Fe. Twelve seawater samples were analyzed on-site using the proposed method, and two were also analyzed in inductively coupled plasma mass spectrometry. No significant difference was shown between the two methods by the Student’s t-test. The method has also been used on-site for iron enrichment experiments with phytoplankton and concluded to be simple, accurate and inexpensive. 相似文献