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本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。 相似文献
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本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5 ×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种 相似文献
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本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种 相似文献
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锌和镉在地球化学普查找矿中都是重要的指示元素,随着化探找矿方法的发展和需要,本文对锌和镉进行了研究,并拟出适宜于矿物、岩石、土壤等定量分析方法,其特点是不需任何分离,一份溶液可一次同时测定锌和镉,既简便、快速、高效,且具有捡出限高的优点。检出限分别为:镉0.0003微克/毫升;锌0.0015微克/毫升;相对平均偏差:镉0.85％,锌0.56％,测量范围0.00005～10％。经一批生产检验的结果表明,不仅精密度高,而且在矿体周围出现清晰的异常,效果十分明显,这是很好的分析手段。 相似文献
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矿物岩石中微量锡的测定,常采用苯芴酮,茜素紫或磷苯二酚紫分光光度法测定,但方法繁琐,控制条件较严。近年来国内常采用四价钒和氯化铵或氯化钠体系中用催化极谱测定锡,但在生产应用中仍有一定的局限性。我们在研究锡的络会吸附波中,发现锡在PMBP——二苯狐——氯化钠——硫酸体系中有一个稳定、灵敏、对称的络合吸附催化波。灵敏度可达0.02微克/毫升,峰值电位在-0.52伏左右(饱和甘汞电极)。为此, 相似文献
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铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质 相似文献
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利用钒(Ⅳ)作催化剂,在硫酸—氯化钠体系中测定矿石中的锡已得到了广泛的应用。在此基础上,我们对几种卤化物作了比较试验,发现加入溴化钠对测定锡的灵敏度最高。通过试验拟定了硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中低含量锡的方法。铅干扰锡的测定,可在硫酸介质中加氯化钡作载体使之生成硫酸铅沉淀消除,在该方法条件下,锡在0—50微克/20毫升之间,波高与浓度呈直线关系。本法经过几个矿区近千个试样的生产实践与其它方法对照,结果吻合。 相似文献
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钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15～20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中 相似文献
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一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0～6微克/25毫升、钼在0～8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1～60微克/克;钼为0.5～30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日. 相似文献
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用极谱法测定硼是比较困难的,多年来国内外在这方面报道很少。文献介绍有碘化四甲基铵法和甘露醇一亚硫酸钠法等,前者的E_(1/2)为-1.9伏;后者E_(1/2)-0.56和-1.04伏有两个波,用示波极谱可测定0.1微克/毫升,但在实际分析中均未得到推广和应用。本文受铍试剂Ⅲ分光光度法测定硼和示波极谱法测定铍的启发,研究了铍试剂Ⅲ极谱络合吸附波测定的体系并对其机理进行了初步的探讨,得出铍试剂Ⅲ与硼的络合物吸附在电极上,其中配位体铍试剂Ⅲ产生的还原波。方法具有较高的灵敏度,0.025—5微克/10毫升的硼与峰电流呈线性关系。能简便地测定岩石土壤中的微量硼并取得满意结果。 相似文献
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本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。 相似文献
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离子色谱法和动力学法测定地质样品中的氟、氯、溴、硫和碘 总被引：1，自引：0，他引：1
在本文中试验了氟、氯、溴、碘和硫的热水解的条件以及用离子色谱—电导法测定F~-、 Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)和用催化比色法测定碘的条件。用本方法测定了14个国内外的沉积物和岩石标准样品。测定的结果与报导值吻合。对I~-的测定下限为0.1微克/克,F~-和Cl~-为30微克/克,Br~-和SO_4~(2-)为50微克/克。 相似文献
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岩石中微量铀的测定多用分光光度法、极谱法或荧光法,发射光谱法测定岩石中微克量铀尚未见成熟的方法。感耦等离子体(ICP)光源的应用,使原子发射光谱定量分析取得了很大进展。但是,垂直放置炬管的 ICP 对铀的捡出限仍然较差,难以用于岩石中微克量级铀的测定。郭玉生等试验水平放置炬管的 ICP—AES 测定岩石中微量铀钍,对铀的捡出限达0.01微克/毫升,但测定岩石中的微量铀仍有线背比较小,结果精密度欠佳 相似文献
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岩石中微量铁的极谱络合吸附波测定——铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系 总被引：1，自引：0，他引：1
有关铁的极谱催化波测定,近几年来国内外有很多报导。Mohan提出的方法较为灵敏,有的方法仅应用于水质分析和一些试剂中铁的测定,岩石中微量铁的测定很少见到报导。我们在资料的启发下,在乙二胺-氢氧化钾底液中,试验了几种能与铁(Ⅲ)络合的试剂,如溴邻苯三酚红、水杨基萤光酮、铬黑T。发现铬黑T的加入能提高底液测定铁的灵敏度,选择性较好。其余试剂虽然能提高测定铁的灵敏度,但选择性较差。我们选定了在铬黑T-乙二胺-氢氧化钾体系中测定铁(Ⅲ),在此体系中0.1-30微克/25毫升的铁峰高和浓度呈线性关系。波形尖锐、对称、检测下限为0.02微克/毫 相似文献
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PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5％,平均值的标准偏差为1.0％,测定某些金合金(含金58.3—99.9％)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4％,平均值的标准偏差为0.7％,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。 相似文献