超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯   总被引：3，自引：0，他引：3  

曹攽  李云木子  马军  刘清辉 《岩矿测试》2011,30(2):178-181

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%～108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%～2.42%,方法检出限为0.003～0.009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。  相似文献   

加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯   总被引：3，自引：2，他引：1  

陈卫明  李庆霞  张芳  何小辉  张勤 《岩矿测试》2011,30(1):33-39

建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。  相似文献   

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯   总被引：4，自引：2，他引：2  

张岩  张景发  陈艳梅  孟娟  韩翠英 《岩矿测试》2010,29(5):491-496

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。  相似文献   

浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高矿化度水中的稀土元素     

蔡述伟  程青  李华玲  黄海波 《华东地质》2019,(4):317-320

文章采用浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定高矿化度水中的稀土元素,高矿化度水中的稀土元素与8-羟基喹啉生成疏水性络合物,经水浴加热,稀土元素络合物被萃取到TritonX-114表面活性剂相。对影响浊点萃取效率的主要因素进行分析,发现检出限为0.002～0.005μg/L,实际水样的加标回收率为93.3%～107.1%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.12%～3.53%。  相似文献   

吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞     

刘菊琴  王永杰  贺娇娇 《矿产与地质》2018,(3)

建立了在线吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光方法测定土壤中甲基汞的方法。土壤样品经过溴酸钾/硫酸铜溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取与反萃取前处理方法,克服了土壤复杂基质的影响。使用四乙基硼化钠衍生试剂,将甲基汞转化为甲基乙基汞,在线吹扫捕集进行富集并进一步消除集体干扰。经条件优化,萃取时间为2h,反萃取的时间和温度分别为4h和65℃。方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。土壤样品检出限可达0.8×10-9。标准样品测定回收率为97.6%~109%。  相似文献   

在线净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药   总被引：1，自引：1，他引：0  

左海英  张莉  邢晨曦  李晓亚  张永涛 《岩矿测试》2012,31(4):660-665

建立了一套利用加速溶剂萃取仪在线净化,气相色谱氮磷检测器测定土壤中20种有机磷农药的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、氧化铝的类型和加入方式、溶剂萃取体系、分散剂用量等因素对土壤中有机磷农药残留测定的影响。合适的萃取温度在萃取效率和回收效率之间找到最佳平衡点,酸性氧化铝和底部加入方式保证了土壤的净化效果和有机磷的回收率,分散剂的加入使得土壤中有机磷分布更加均匀。以酸性氧化铝和石墨碳黑为净化剂,水为分散剂,土壤样品经加速溶剂萃取仪在线净化萃取,浓缩后采用气相色谱氮磷检测器检测。在萃取温度为60℃,酸性氧化铝底部加入,分散剂水为1.0 mL的条件下,20种有机磷的检出限为0.005～0.014 mg/L。本方法将萃取过程与净化过程合二为一,简化了操作步骤,提高了工作效率。  相似文献   

分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅     

刘维 《地下水》2013,(3):88-92

对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。  相似文献   

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化     

张祎玮  蒋俊平  李浩  沈讷敏 《岩石矿物学杂志》2021,40(3):605-613

稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%～3.39%,精密度为0.27%～5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%～106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。  相似文献   

矿石中微量金、铂、钯的分离及金、铂的I2-CCl4萃取分光光度法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

沈友 《矿物岩石》2004,24(2):109-111

对分解后的矿样采用α-糠偶酰二肟萃取分离出钯，并用I2—CCl4萃取分光光度法测定金，再用三壬胺-二甲苯溶液和氢氧化钠溶液萃取和反萃取分离出铂，采用I2—CCl4萃取分光光度法测定铂。通过方法的回收率试验测定金的回收率为94％～104％，铂的回收率为95％～104％。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。  相似文献   

环境样品中16种多环芳烃分析方法研究     

薛佳 《福建地质》2012,31(4):358-367

采用超声提取,固相小柱净化,高效液相色谱-荧光-紫外二极管阵列检测器串联的方法测定水、土壤、植物中16种多环芳烃含量。用正交法优化了固相萃取条件,并通过选择最佳荧光激发和发射光谱波长提高了荧光检测的灵敏度。仪器检出限0.02～8.15ug/L,方法精密度1.38%～7.59%,线性范围0.2～300ug/L,相关系数>0.999 1,样品加标回收率75.1%～96.3%。  相似文献