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同位素稀释—感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究 总被引：2，自引：1，他引：2
文章研究了地质样品中稀土元素Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ的同位素稀释－感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响，实验了利用Ｐ５０７树脂分离干扰元素Ｂａ，Ｌａ和Ｐｒ的条件。Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ的检出限（ｎｇ／ｇ）分别为１５、２．７１、１２；对样样ＧＳＤ－１０平行测定１０次，各元素的相对标准偏差均＜２．５％；标样测定结果与推荐值相符。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素 总被引：2，自引：1，他引：1
拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光 相似文献
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色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土… 总被引：2，自引：1，他引：2
对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ 相似文献
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大洋多金属结核经碱熔分解，氢氧化物沉淀和阳离子交换树脂富集稀土元素后，主元素（也是富线光谱元素）Ｍｎ和Ｆｅ的残留量（ｗＢ）仅０１％左右，不干扰ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测定稀土元素。方法的检出限为１μｇ／Ｌ（Ｌｕ）～７５μｇ／Ｌ（Ｎｄ），ＲＳＤ（ｎ＝１１）小于５％。采用此法测定了国家一级多金属结核标准物质中１５个稀土元素，结果与标准值相符；同时为东太平洋多金属结核待定值标准物质提供了１５个稀土元素数据；并对其地球化学特征做了初步探讨 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素 总被引：7，自引：0，他引：7
采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。 相似文献
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ICP—AES法测定地质样品中15个稀土元素及钪 总被引：1，自引：0，他引：1
采用铜铁试剂，ＰＡＮ作沉淀剂，分离富集地质样品中的稀土元素及钪、有效地消除了ＩＣＰ发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定过程中的基体干扰和光谱干扰，选择了合适的测定条件，应用于地球化学标准样品的分析，获得满意效果。 相似文献
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感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素 总被引：11，自引：2，他引：9
探讨了等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法,方法检出限为（０．１～１．２６）ｎｇ／ｇ,ＲＳＤ≤１０％（ｎ＝５）,用碳酸盐岩标准物质ＧＢＷ０７１０８和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。 相似文献
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对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩中19个元素 总被引：7，自引：5，他引：2
使用ＪＹ７０Ｐ电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素。采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９个元素的测定限在０．２０￣８．０μｇ／ｇ。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差在１．２￣５．３％。 相似文献
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锇粉中杂质元素分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。 相似文献
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P507负载泡塑反相色层富集岩石中的稀土元素 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了Ｐ５０７负载泡塑萃取柱色谱分离富集稀土元素的条件，并与Ｐ５０７萃淋树脂柱进行了对比；拟定了Ｐ５０７负载泡塑反相色属富集岩石中稀土元素的方法。在ｐＨ２．５介质中ＲＥＥ上柱率９８％，用５０ｍｌ２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３作洗脱液，ＲＥＥ总回收率达９６．１％，干扰测定的Ｔｈ，Ｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等均被除法。方法用于标样分析验证，结果与推荐值相符。 相似文献
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本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。 相似文献
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碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。 相似文献