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相似文献
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1.
1981年,我们参加了北京所由英国引进的MM1200质谱计的调试、验收工作,随即在该仪器上开展了K—Ar稀释法同位素地质年龄测定.在新的仪器上开展新的实验方法,首先必须了解实验数据的可信程度,因此进行一番实验误差分析是非常必要的.1.实验条件概述MM1200质谱计由Ar同位素提取系统和质谱计两部分组成,把样品的熔融纯化、Ar~(sa)稀释剂的定量分取和Ar同位素质谱分析融为一体;在仪器设计上采用了现代超高真空技术和配有计算机的数据自动获取系统,因而分析的灵敏度高、精度高、速度快.  相似文献   

2.
目前国内电算技术还未普扁应用,一些国产的大型质谱计,如 HT—1301型;还有过去引进的一些大型质谱计,如МИ—1305型,至今仍未配备电子计算机与数据自动打印设备。因此应用钾氩法、氩-氩法等测定岩石的同位素地质年令时,每当质谱分析完一批样品后,为了获得所需要的分析数据,必须进行长时间的量测计算工作。所需工作量很大,要求  相似文献   

3.
1985年下半年,地矿部西安地矿所从西德菲里根—玛特质谱公司引进了一台具有可变多接收器的MAT—261全自动热电离同位素质谱计。它是目前国内、外最先进的同位素质谱计。该仪器由一台美国惠普公司生产的HP—9836S型专用电子计算机进行控制,既可进行全自动分析,也可进行半自动或手动分析。计算机配备了功能齐全的软件仓,操作极为方便。该仪器在整机设计上,无论是离子源、分析器、接收器,还是真空系统、电子学部件及进样装置均力求采用了当今最先进的技术,因此仪器具有无比优越的技术指标。不仅精度、灵敏度高,而且由于它拥有一个13位的样品盘,在不影响精度和准确度的前提下,一次可装载和连续分析13个样品,从而大大地提高了样品的分析速度。尤为突出的是:我们所引进的MAT—261同位素质谱计具有可变的多接收器(共计9个接收器。其中6个为可变的,3个为  相似文献   

4.
<正> ZHT-03型气体同位素质谱计是我国七十年代末试制生产的,可用于地质样品轻元素的稳定同位素丰度的精密测定。离子流接收器采用双接收的形式,并通过比率积分器直接测量同位素比值。该质谱计未配备数据处理系统,在很大程度上限制了仪器的精度和使用效率。随着科学技术的发展,同位素分析工作日趋繁多,迫切要求对仪器进行技术更新,其中一个重要方面是配备适宜的数据处理系统,以提高仪器的自动化程度,改善仪器  相似文献   

5.
有机污染物稳定同位素在线测试技术研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了识别环境中有机污染物的来源和迁移转化,在线的单体稳定同位素分析(CSIA)是必不可少的关键技术,但是在实际应用中还存在问题.本文评价了目前已经开发的6种在线测定单体稳定同位素仪器的发展动态,包括气相色谱-同位素比值质谱计(GC-IRMS)、液相色谱-同位素比值质谱计(LC-IRMS)、直接引进-气相色谱-同位素比值质谱计(DI-GC-IRMS)、气相色谱-四极杆质谱计(GC-qMS)、气相色谱-多接收器电感耦合等离子体质谱计(GC-MC-ICPMS)、气相色谱-光强衰荡光谱仪(GC-CRDS).提出了在线测试中的5个值得注意的问题:①样品的预富集;②气相色谱(GC)和液相色谱(LC)分离;③多种仪器和多种方法选择使用;④有机化合物稳定同位素标准物质的开发;⑤安全保障.提出了三点建议:一是大力发展直接注入而不经过燃烧的有机污染物同位素测试技术,例如GC-qMS和GC-CRDS技术;二是继续开发研究GC-MC-ICPMS测定有机氯和有机溴同位素技术;三是快速研制有机化合物稳定同位素的国际标准物质.本文认为,在进行单体化合物同位素研究时应作多元素的同位素分析,而其最优的选择是采用直接样品注入而不经过燃烧的测试技术.  相似文献   

6.
对自1980年以来地质样品中Lu—Hf同位素体系的化学分离方法与质谱测试技术的最新进展进行了综述。着重介绍热电离质谱、热二次离子质谱和多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)在测定Lu—Hf同位素时,针对不同类型的仪器、不同的样品所采用的各种化学分离方法和质谱测试技术。主要参考文献46篇。通过文献综述表明,MC—ICP—MS技术是当前进行Lu—Hf同位素测试的主要技术,Eichrom Ln—Spec树脂是一次进行Lu—Hf同位素体系化学分离的有效手段,和其他成熟的同位素体系(Rb—Sr、Sm—Nd、U—Pb)结合,成为今后具有很大发展空间的研究方向之一。  相似文献   

7.
VG5400质谱计是中国科学院生物气体地球化学开放研究实验室近来引进的国内第一台稀有气体静态真空质谱计.其主要特点是:仪器所有部件采用不锈钢加工和氩弧焊接用金丝或无氧铜垫密封连接能经爱300—350℃高温的长时间烘烤排气,静态真空约5×10_(-9)mbar.质谱计采用电子轰击式尼尔离子源,源外加有永久磁场,离子源的推斥极、聚焦极、电子能量的电压连续可调.离子小分析磁场的曲率半径为270mm,偏转90°.电磁铁电流在0—6.5A范围内连续可调,可产生0—6500高斯的磁场,离子流的检测采用偏轴线高质量法拉弟杯(Faradaycup)和轴线德利(Daly)—光电倍增器双接收器.分析数据由计算机收集并进行结果的处理.  相似文献   

8.
岩矿样品中稀有气体同位素组成的质谱分析   总被引:44,自引:0,他引:44  
利用MM5400质谱计建立了岩矿样品中He,Ne,Ar,Kr和Xe同位素组成的测定方法。仪器的工作状态稳定,且能将3He与HD的谱峰完全分开。在处理气体将非稀有气体尤其是碳的化合物用海绵钛炉充分消除,在测试Ne同位素组成时用烧结型不锈钢滤芯可以基本消除40Ar^2 对20Ne的干扰,必要时要进行校正;为了保证谱峰强度与相应元素量的大小之间的线性关系,质谱计主机中的气体量应控制合适,对宽甸新生代火山岩及地幔岩包体中稀有气体同位素组成的测定结果表明,中国东部上地幔具有大洋中脊玄武岩(MORB)型的源区特征。  相似文献   

9.
使用Nu Plasma 1700型MC-ICP-MS的高分辨模式并采用标准-样品交叉法(SSB)测定Si同位素比值,以减少质谱干扰和仪器质量歧视对测定结果的影响。结果表明样品与标准样之间的Si浓度差异程度与Si同位素测量值呈正相关关系,样品与标准样的Si浓度差异低于20%时,Si同位素测量值差异小于0.04‰。测试部分国际常用标准样品的Si同位素组成,结果与文献报道值在误差范围内一致,δ~(30)Si测量精度优于0.07‰/amu。  相似文献   

10.
微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法   总被引:4,自引:2,他引:4  
报道了采用新型IsoProbe—T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC—ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe—T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2ng的样品时,平均^192Os^16O3-离子流强度可达100mV以上并可维持约20min,其^187Os/^188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。  相似文献   

11.
同位素质谱分析测试技术进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。  相似文献   

12.
富云莲 《岩矿测试》1985,(3):272-278
在用MM—1200质谱计进行K—Ar稀释法地质样品的年龄测定中,采用了~(38)Ar同位素稀释技术。本文对方法实验与样品分析中积累的资料进行统  相似文献   

13.
同位素分析测试简况西安地质矿产研究所同位素分析实验室是一个技术力量较雄厚、分析准确、速度快捷、并通过了国家级实验测试计量认证的实验室。它拥有美国生产的MAT-261质谱计。该仪器可同时测定9个同位素,特别适合Nd、Sm的分析,分析精度高。Rb、Sr一...  相似文献   

14.
在气相色谱-质谱分析中,负化学电离源质谱特别适合于高电负性目标物的分析,但不同反应气的对比研究工作至今未见报道。本研究采用甲烷、异丁烷、氨气、甲烷+氨气混合气、异丁烷+氨气混合气作为反应气,在负化学离子源内对电负性较高的有机磷农药进行电离实验,对反应气压力、离子源温度、灯丝发射电流等多项参数进行了考察。结果表明:采用纯氨气作为反应气,检测背景低,质谱真空负荷小,并可在负化学源质谱上获得最高的灵敏度。配合加速溶剂萃取方法,对土壤中的有机磷农药残留进行分析,方法全流程回收率为73.3%~108.1%,精密度为2.5%~8.8%,检出限为0.01~0.32μg/kg,各项指标均可满足实际样品测试需求。  相似文献   

15.
建国以来,我国铜矿地质普查和研究工作取得了很大成绩.十多年来,我们对我国各种类型铜矿的一百一十多个矿区和矿化点做了硫同位素组分测定,积累了二千多个硫同位素组成数据.现将这些数据综合整理,并讨论若干类型铜矿床的硫同位素分布特征.同位素组成采用CH_4/58-Ⅳ型质谱计用双进样比较法测定;在真空系统中以CuO为氧化剂,用直接氧化法制备SO_2.重复实验结果表明,整个流程的测试精度为±0.02%.全部数据以Canyon Diablo陨石陨硫铁为标准进行计算.  相似文献   

16.
(一)前言用K—Ar法测定同位素地质年代时,由析氩仪所获得的氩样中往往含有不同程度的大气氩,因此需要用质谱计测定氩样中大气氩的百分含量。但由于氩样中Ar~(36)的含量很低,所以Ar~(40)/Ar~(36)的值一般高达几千甚至几万。为了准确的测定这一数值,不仅要求质谱计具有较高的灵敏度,而且需要尽量低而且稳定的仪器本底(特别是M~(36))。否则将给测试结果带  相似文献   

17.
铷—锶法同位素年龄测试数据   总被引:1,自引:1,他引:1  
云南省地质科研所测试室自1976年开展同位素地质测试工作以来,在铷—锶法和普通铅法同位素年龄测定方面做了不少工作。现先将铷—锶法同位素年龄数据公开刊出,以供省内外地质工作的参考、利用。  相似文献   

18.
在U—Pb年龄测定和铅同位素地质研究中,对于成分复杂的微量铅样品的高精度铅同位素测定,是件较为复杂的问题。本文系统地分析了误差来源的各个方面重点地总结了发射剂的使用经验,操作方法,仪器参数的选择和非线性的校正。在MAT260质谱计上,对于普通铅的多次测定的精度,可达到万分之一至十万分之一。  相似文献   

19.
同位素比值最精确的测量方法是质谱分析方法。它能在极其微小的变化范围内测定同位素的含量和差异。当然,只有在客观地计算测量误差及恰当的数据处理时,才能给予同位素分析数据的正确解释。 用质谱计测定碳酸盐中碳、氧同位素的δ值,其测量值(δ测)不等于真值(δ真),常常差一个系数K,即δ真=K·δ测。决定K值的因素有:仪器的系统误差、工作状态及外界条件等因素。实验数据的精密度和准确度,还决定于制样方法本身的分馏效应及其数据的处理。前者可以采用双标准方法测  相似文献   

20.
Fe同位素的MC-ICP-MS测试方法   总被引:4,自引:0,他引:4  
侯可军  秦燕  李延河 《地球学报》2012,33(6):885-892
过渡族元素同位素研究是新兴的研究领域和国际研究前沿, 是同位素地球化学研究的热点。本研究利用Neptune型多接收等离子质谱(MC-ICP-MS), 采用标准-样品-标准交叉校正和以Cu为内标的方法对仪器的质量歧视进行校正, 对浓度效应、基质效应、干扰元素扣除和测试的长期重现性进行了检验, 建立了高精度的Fe同位素测试技术。这两种校正方法对实验室标准HSP I Fe在一段时间内δ56Fe和δ57Fe的测试结果分别为0.08‰(2SD)和0.14‰(2SD)分析精度达到国际同类实验室水平, 测试结果在误差范围内与文献值完全一致。  相似文献   

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