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暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定 总被引：4，自引：4，他引：0
在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的9Be标准溶液作为10Be样品制备的载体;使用一次性实验器皿;选用4 cm规格的离子交换柱;用0.05 mol/L草酸和0.75 mol/L盐酸混合溶液洗脱吸附于阴离子树脂上的Al,可有效提取、纯化样品中的Be和Al。加速器质谱(AMS)测量结果显示,13组化学空白的10Be/9Be和26Al/27Al比值平均值分别为7.48×10-15和1.96×10-15,与国内已有宇宙成因核素实验室的结果(5×10-15~8×10-15)具有可比性。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的测量结果表明,Be、Al回收率分别达90%和60%。基于新建立的实验流程分析了祁连山北侧金佛寺的一个岩石样品,获得了10Be和26Al的暴露年代分别为(10.7±1.0) ka和(10.0±1.2) ka,与前人研究结果一致。 相似文献
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铀系核素210Pb一210Bi-210Po目前通常采用相对独立的分析技术,三核素分别进行测定,并存在一些技术问题需要解决.文献报道的三核素联测技术需要使用多种昂贵的测试设备和示踪剂,或者制源体系抗干扰能力较弱且分析周期较长.本文研究了210Bi、210Po同时且定量恒温自沉积于铜箔的最佳制源条件,建立了双样-两次铜箔恒温自沉积制源-总α、总β同时计数法快速联合测定岩石、土壤及沉积物样品中210Pb-210Bi-210Po的分析技术.结果表明,当铜镀片面积为3.14 cm2,盐酸浓度为0.5 mol/L,氯化钠浓度为3.5 mol/L,溶液体积为20 mL,恒温90℃,振速为120 r/min,振幅20 mm,制源70 min,210Bi和210Po可同步定量自沉积且210Pb不沉积.在抗坏血酸存在下,大量共存元素不干扰自沉积.方法的精密度优于5％,全程加标放化回收率在99.5％～100.5％之间.该联测技术采用的制源体系抗稳定铋干扰能力较强,回收稳定,分析周期短,仅需一台国产测试设备并无需示踪剂即可完成三核素联合测定,同时也适合于三核素的独立测定. 相似文献
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Mo同位素的研究在地学领域应用广泛,它可以示踪Mo的全球循环、古海洋氧化还原条件、成矿过程、天体演化过程等。应用多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)分析Mo同位素比值前需对样品进行分离纯化,以富集Mo和去除Zr、Ru、Fe、Mn等干扰元素。处理某些Fe含量特别高且Ca含量也高的特殊地质样品(如含大量黄铁矿的钙质泥岩、钙质页岩等),若根据传统的阴阳离子交换树脂双柱法,需多次使用阳离子交换树脂分离Fe,步骤较繁琐且Mo回收率也会降低,而根据传统的阴离子交换树脂单柱法,使用1mol/L氢氟酸-0.5mol/L盐酸介质会产生较多CaF_2沉淀影响分离纯化效果。针对此类特殊地质样品,本实验使用同一阴离子树脂柱(AG1-X8,100～200目)对样品进行两次淋洗,第一次使用6mol/L盐酸,第二次使用1mol/L氢氟酸-0.1mol/L盐酸和6mol/L盐酸。结果表明Mo的回收率96%,干扰元素的去除效果好,尤其是Ru的去除率接近100%,比原方法提高了约12%。对实际样品进行实验的结果也显示,Mo的回收率和干扰元素的去除都符合要求,δ~(98/95)Mo测定值与文献报道值一致。改进后的阴离子交换树脂单柱-二次淋洗法适用于Fe、Ca含量较高的特殊样品,降低了分析成本,也适用于绝大多数地质样品。 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。 相似文献
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本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。 相似文献
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镍箔恒温自沉积总α、总β计数法同时或连续测定样品中210Pb、210Bi、210Po 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了210Bi、210Po同时恒温自沉积于镍箔的最佳制源环境,建立了岩石、土壤以及水体样品中210 Pb、210 Bi、210 Po同时或连续测定的方法——镍箔恒温自沉积总α、总β计数法。试验发现,当镍镀片面积为3.14cm2,盐酸浓度为1.0mol/L,溶液体积为25mL,恒温90℃,振荡频率180次/min,振幅20mm,制源60min,210Bi和210Po可同步定量自沉积。210 Po加入量与总α净计数率相关系数为0.9998,210Bi加入量与总β净计数率相关系数为0.9997。放置衰变法可以消除Bi和Po其它短寿命放射性同位素对测量产生的影响,盐酸肼及酒石酸存在时大量共存离子不干扰测定。方法的精密度优于5%,全程加标回收率在99.5%～100.5%。 相似文献
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泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓 总被引：2，自引：2，他引：0
试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。 相似文献
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对具有不同地质历史背景的3类40Ar/39Ar法样品中的40Ar和39Ar释出特征进行对比,研究结果表明,40Ar/39Ar法样品中的40Ar、39Ar释气曲线主要表现为以下3种形式:完全重合型、过剩氩型和不规则型。当40Ar与39Ar释气曲线呈完全重合型时,40Ar/39Ar法全熔年龄代表了岩体的形成年龄;当40Ar、39Ar释气曲线是过剩氩型时,40Ar/39Ar法全熔年龄则大于岩体的形成年龄;当40Ar与39Ar释气曲线呈不规则型时,表明样品中的放射成固氩(40Ar*)发生了丢失,其全熔年龄一般较岩体的形成年龄小。对于40Ar、39Ar释气曲线呈过剩氩型的样品,40Ar/39Ar法年龄谱通常呈马鞍形,且马鞍形年龄谱的底部年龄一般都具有地质意义,代表了岩体的形成年龄。对于40Ar、39Ar释气曲线呈不规则型的样品,对其年龄谱的解释应持谨慎态度。 相似文献
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绢云母的~(40)Ar/~(39)Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是~(40)Ar/~(39)Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0～28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%～45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于~(39)Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的~(40)Ar/~(39)Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。 相似文献
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琼北火山岩激光40Ar/39Ar定年研究 总被引：1，自引：1，他引：0
新生代以来,雷琼地区多次、大量地喷发了一系列火山岩。前人主要基于K-Ar法对此划分了期次。本文采用激光40Ar/39Ar年代学方法,对琼北火山岩区进行了精细定年研究。低本底激光40Ar/39Ar法能够对低钾含量,极少量样品(毫克级)进行精细测定,非常适合极年轻火山岩的定年工作。结果显示的火山岩激光40Ar/39Ar法高质量数据表明琼北火山喷发活动时限跨越1.3～0.052Ma。在比较了表观年龄与等时线年龄差异之后,本文给出了年龄推荐值。正如测试数据所显示,本地区新生代火山岩普遍存在40Ar和36Ar过剩的问题,此时只有等时线年龄才代表喷发的真实年龄。 相似文献
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经历反复埋藏暴露演化过程的河流阶地样品,难以用常规方法将原生宇宙核素10Be、26Al有效分离。本文在前人实验方法基础上,使用人工挑选、磁选仪分选及酸洗方法,分离样品中碳酸盐、含铁矿物及大气生成的10Be,进一步优化了石英提纯实验流程。结果表明:长度为9 cm、内径为1 cm的阴离子交换树脂装置匹配4 mol/L氢氟酸淋滤液,可将B、Mg、Ca、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti和Be、Al有效分离,Be、Al回收率分别可达95.7%、85.7%。阳离子交换树脂能有效分离Be、Al,两元素回收率均达到85%。获得10Be/9Be和26Al/27Al流程空白分别为2.19×10-15和1.63×10-15。优化后的实验方法显著提高了河流阶地样品中原生宇宙核素10Be、26Al的纯化效率,且10Be/9Be和26Al/27Al流程空白数值与国内外实验室具有可比性。采用本方法获得了成都平原冲积物10Be、26Al暴露年龄分别是76.36±9.51 ka和69.44±14.13 ka,为评价龙门山前缘隐伏断裂构造特征和活动性提供了年代学依据。 相似文献
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雷州半岛第四纪火山岩激光40Ar/39Ar等时线定年研究 总被引：2，自引：1，他引：1
雷州半岛是我国新生代火山岩最重要的分布地区之一,火山活动主要集中在中晚更新世。前人对雷州火山岩的年代学研究以K-Ar法为主。研究表明,雷州火山岩测年结果大致分布在0.38～3.04Ma范围内。根据地层和火山岩层的叠置关系,雷州第四纪火山岩由于覆盖在被确定是1.87Ma和0.76Ma沉积的地层之上,故火山岩年龄应小于该地层年龄。K-Ar法定年结果与雷州地区地层叠置关系存在矛盾。本文通过对雷州半岛第四纪火山岩进行野外考察及采样,利用激光40Ar/39Ar年代学方法进行了精细定年。结果表明,雷州火山岩的喷发主要集中18万年前后。定年结果还表明,对于年轻样品,基于尼尔值计算的K-Ar年龄及40Ar/39Ar表观年龄偏老,等时线年龄相对较为可靠。对同一样品的斑晶、基质作斑晶-基质等时线计算,只有在斑晶基质满足同源条件时才有意义。本文首次提出,通过对比未照射样品的初始36Ar/38Ar值的均一性,以检验样品是否同源,确认斑晶-基质等时线年龄的可信度。据此,等时线的处理方法可以推广应用于特定区域内全部同源同时样品。 相似文献
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藏北羌塘中部绒玛地区蓝片岩岩石学、矿物学和40Ar/39Ar年代学 总被引：5，自引：4，他引：1
藏北羌塘中部沿龙木错-双湖-线出露一条低温高压变质带,目前已有多处蓝片岩的报道.然而,除冈玛错地区产有典型的蓝闪石外,多数地区并没有典型蓝闪石的报道.绒玛蓝片岩位于羌塘中部高压变质带的中段,是该带中规模最大、保存最好的蓝片岩,对蓝片岩进行了详细的岩石学和矿物学研究,钠质角闪石主要为蓝闪石、青铝闪石、钠闪石和镁钠闪石.对蓝片岩中蓝闪石和多硅白云母进行了40Ar/39Ar定年,获得了227.3±3.8Ma和215±1.5Ma的坪年龄,分别代表蓝片岩快速俯冲消减和俯冲作用结束开始折返抬升的时代.绒玛蓝片岩岩石学、矿物学和40Ar/39Ar年代学研究为羌塘中部高压变质带的研究提供了新的资料. 相似文献
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(极)年轻火山岩激光熔蚀40Ar/39Ar定年 总被引：3，自引：2，他引：1
对中国大量年轻或/和极年轻火山岩的定年实践研究表明,(极)年轻火山岩的激光熔蚀40Ar/39 Ar定年具有不同于第四纪以前喷发火山岩定年的显著特点.激光熔蚀40Ar/39Ar定年技术因为本底低、样品用量小以及与现代惰性气体同位素质谱设备在灵敏度、高精度方面的相一致,在年轻火山岩的定年中得到深入运用.借助激光在年轻或/和极年轻火山岩的40 Ar/39 Ar定年中,实践证明,样品形成时限越年轻(特别是相当于第四纪时期的样品),Nier值与样品中初始氩比值的偏离会引起K-Ar和40Ar/39 Ar表观年龄的偏差越大.对于小于0.2Ma的样品,Nier值与样品中初始氩比值的偏离对K-Ar和40Ar/39Ar表观年龄的偏差影响呈指数增长;当样品年龄相对较老(老于第四纪)时,Nier值和初始氩比值的偏离对K-Ar和40Ar/39 Ar表观年龄的影响较小.以40Ar/ArAr定年为出发点,定量给出界定年轻与极年轻火山岩的年龄:2～0.2Ma的火山岩界定为年轻火山岩,0.2Ma以来的火山岩称为极年轻火山岩.实验结果还证实,测定(极)年轻火山岩基质年龄时要尽量剔除非同源分馏的斑晶,以便去除斑晶可能带来的过剩氩影响;年轻火山岩样品的测年,应根据岩石结构和粒度特征选取合适的粒度,通常情况下,推荐0.2mm颗粒直径(60～80目)为理想粒径;年轻火山岩样品在快中子辐照后冷却放置时间不宜过长,否则造成37 Ar测不准,影响数据结果,带来较大偏差;激光40Ar/39Ar精细定年对标准样品的均一性有很高的要求,通过标定常用的国内外监测标样发现,标样SB-778-Bi,Bem4M,BT-1均一性很好,适合用作激光熔蚀40Ar/39Ar定年监测;测试数据的处理中,火山岩喷发后冷却结晶中同时形成的斑晶和基质的等时线处理能够帮助获得客观真实和精细的年龄结果.在此基础上,北京大学惰性气体同位素实验室建成了专用于(极)年轻火山岩精细定年的激光熔蚀40Ar/39Ar定年实验流程. 相似文献
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辽西新台门白垩纪火山岩~(40)Ar/~(39)Ar定年及其对蝾螈化石层时代的约束 总被引：1，自引：1，他引：0
富含热河生物群鸟类和恐龙化石的辽西白垩纪地层属于中生代陆相火山沉积,其不同区域之间的地层对比和时代归属一直存有较大争议。本文采用激光40Ar/39Ar年代学方法,对葫芦岛新台门地区一个实测剖面中蝾螈化石点下伏的两层火山岩夹层进行了年代学研究。通过地层中火山岩夹层及火山岩颈的年代学测定,获得6组激光40Ar/39Ar年代结果。其中,下部层位中的流纹岩和安山质玄武岩样品XTM-3、XTM-5年龄结果分别为94.2±1.3Ma、93.7±1.3Ma;作为这一期喷发晚期就位的火山岩颈样品XTM-7的年龄结果为92.8±0.4Ma;而上部层位的安山岩和安山玄武岩火山岩夹层样品XTM-6、XTM-8、XTM-9年龄分别为110.1±1.0Ma、110.9±0.5Ma、93.7±1.2Ma。随后我们又从XTM-9位置的化石点下部采集样品XTM-9-2,进行实验验证。得到的结果表明,新台门地区早白垩世地层记录了至少两期火山喷发事件,喷发时间分别为110Ma和93Ma。根据测年结果,新台门白垩系的蝾螈化石层应代表中国北方中生代地层中迄今所发现的有尾两栖类化石纪录的最高层位,可能与辽西地区的九佛堂组或甚至与阜新组相当。 相似文献