聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯     

王克太 张彪柴凤英  陈兴国胡之德 《岩矿测试》2006,25(1):39-41

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。  相似文献   

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯     

杨晓慧  韩权  李海维 《岩矿测试》2008,27(2):113-116

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。  相似文献   

N-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯的显色反应   总被引：2，自引：0，他引：2  

黄运瑞曹书杰  陈建国马东兰 《岩矿测试》2005,24(2):115-117

考察了N-丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与Pd(Ⅱ)显色反应的条件,结果表明,在pH5. 0~6. 4的HAc-NaAc体系中,钯和显色剂及溴化十六烷基三甲胺形成1∶4∶2的褐色水溶性配合物,其最大吸收波长为303. 0nm,摩尔吸光系数为5. 60×104 L·mol-1·cm-1。Pd(Ⅱ)在0~1. 000mg/L内遵从比尔定律,相关系数r=0. 998 7。该方法已用于催化剂中钯的测定,结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=4) <1%。  相似文献   

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯   总被引：5，自引：1，他引：5  

鲍长利  刘红艳  张凯  周波  刘丹 《岩矿测试》2002,21(4):287-290

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。  相似文献   

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

王烨  孙爱琴  李志伟 《岩矿测试》2015,34(4):459-463

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。  相似文献   

2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究   总被引：4，自引：0，他引：4  

胡秋芬  朱利亚  陈景  杨光宇  尹家元 《岩矿测试》2004,23(2):117-120

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。  相似文献   

新显色剂5—（4—溴苯偶氮）—8—羟基喹啉与钴（Ⅱ）显色反应的？…     

谢小风  应敏  朱瑞红 《华东地质学院学报》2000,23(4):289-291

研究了新显色剂 5 -(4-溴苯偶氮 ) -8-羟基喹啉 (BAHQ)与钴 (Ⅱ )形成配合物的条件。试验表明 ,该显色剂的离解常数pKa1 ,pKa2 分别为 1.80 ,7.90。BAHQ与钴 (Ⅱ )形成配合物的最大吸收峰在 483nm处。钴 (Ⅱ )浓度在 0～ 16 μg/ 2 5mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε483 =5 .10× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,对比度△λ =88nm。考查了二十多种离子的干扰情况 ,用于测定维生素B1 2 药品中的钴 ,结果满意  相似文献   

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应   总被引：2，自引：1，他引：2  

郑云法  张春牛  顾勇冰 《岩矿测试》2005,24(2):112-114

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。  相似文献   

双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯   总被引：2，自引：0，他引：2  

李禾  伊丽莹 《岩矿测试》1993,12(1):43-45

在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。  相似文献   

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗     

林发  刘继进 《岩矿测试》2000,19(2):158-160

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～ 1 0 1 5%。  相似文献