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高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol/L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱.碘离子在8.3min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0.05μg/L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1~2000μg/L(r=0.9995)。20μg/L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1.85%。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1μg/L碘离子的加标回收率为98%~105%。 相似文献
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本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和TH含量的测定。首先用HF-HCLO4和HCL浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后TH和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。TH和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与TH和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱 相似文献
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雪冰中生物有机酸的测试分析方法研究 总被引:4,自引:2,他引:4
生物有机酸是构成酸雨的组分类别,对地表环境有着重要影响,由于其来源与生物界关系密切,因此,对其在雪冰中记录的研究是从历史的角度认识C,H,O等生源元素生物地球化学循环,认识过去生态和环境变化的途径之一,但是,由于其含量较低,易遭受污染等原因,雪冰中有机酸含量的定量测定一直是困扰研究人员的一个问题,在对目前有机酸测试分析现状,测试分析的难点和问题调研的基础上,文章提出了一种利用DX-300离子色谱测试山地冰川雪冰中生物有机酸含量的方法,该方法利用AS4A分析柱,AG4A保护柱,TAC-2样品富集柱和ATC-1阴离子捕集柱,以梯度淋洗方式,在14min内可分离检测出甲酸,乙酸,丙酮酸,甲烷磺酸,草酸等有机酸根离子及氟,氯,亚硝酸,硝酸,溴,磷酸和硫酸等常见无机阴离子,上述有机,无机离子的测试分析相对标准误差分别为:氟(2.0%),乙酸(4.5%),甲酸(2.0%),甲烷磺酸(16.9%),氯(3.1%),亚硝酸(3.9%),硝酸(2.2%),溴(4.9%)和硫酸(2.4%)。 相似文献
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本试验开发了一种简单快速测定碳酸氢根的离子排斥色谱法,用未改硅胶代替了H^+型阳离子交换树脂。经水淋洗和电志测定,达到了最佳分离。讨论了碳酸氢根分离的色谱条件和填料的孔隙度、粒度以及分离机理。为了保持样品溶液PH值不变,加硼酸缓冲液(PH7.3)。 相似文献
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TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集钼的研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能,确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下,运用零空床体积洗脱技术,以3mol/LHCl为上柱介质,0.5mol/LHCl洗脱,可使钼(VI)与钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锡(Ⅳ)等干扰离子快速分离,采用邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法,测定矿石中微量钼,结果满意。 相似文献
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建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C18色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1.0mL/min,检测波长254nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。 相似文献
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离子色谱在煤田测井中应用简介徐丙申黄建欣(郑州煤田职工地质学院郑州450007)徐苇(郑州大学郑州450007)前不久国外报导了一种新的测井方法,该法以离子色谱分析为基础,在钻进过程中测量泥浆滤液中主要离子成分的变化,从而了解有关地层的数据,经过计算... 相似文献
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研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀,选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗,将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱,并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离,过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测,并根据确定的保留时间段进行在线样品收集,完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品,采用直接进样法测定4种重稀土元素(Tb、Y、T和Lu)的检测限(S/N=3)为8.3-21.0μg,线性相关系数均大于0.9992,分离度均大于4,以峰面积计算的方法精密度(RSD,n=9)小于3%,回收率为89.0%~110.8%;对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品,采用基体消除在线浓缩处理,方法的检测限(S/N=3)为0.67~1.43Ⅲ/L,线性相关系数均大于0,9994,分离度均大于3,方法的精密度(RSD,n=9)小于3%,回收率为91.2%~106.0%。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点.用于岩石等实际样品的检测.结果满意。 相似文献
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抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶 总被引:2,自引:0,他引:2
对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相,用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后,电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶,其检出限分别为0.003mg/L和0.006mg/L。对Li^+和Sr^2+的离子色谱条件进行了优化,并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。 相似文献
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超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘 总被引:3,自引:2,他引:1
通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。 相似文献
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Characteristics of paleoproterozoic Subduction System in Western Margin of Yangtze Plate 总被引:1,自引:0,他引:1
Zhang Hongxiang Liu Congqiang Xu Zhifang Geology Geophysics Institute Chinese Academy of Sciences Beijing Huang Zhilong Geochemistry Institute Chinese Academy of Sciences Guiyang 《中国地质大学学报(英文版)》2000,11(1)
INTRODUCTIONDebate centered on Proterozoic tectonic style and crustalevolution has existed for a long time.The customary viewbelieved that the Proterozoic undeveloped solid plate could notput into effect on the subduction because of the high heat flowin the earth,and the continental crustal growth was dominatedby mafic magm a vertical underplating (Wyborn,1988;Etheridge etal.,1987) .However,many observations recentlyobtained from Proterozoic mobile zones in the world suggeststhat Proter… 相似文献
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超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%~108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%~2.42%,方法检出限为0.003~0.009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。 相似文献
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超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根 总被引:1,自引:1,他引:0
铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据。经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致。对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min。在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响。F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999。用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%~104%。用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近。方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作。 相似文献
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以南水北调中线工程原状强、中膨胀土/岩为研究对象,开展压力板试验与双环注水试验,结合试验结果与土-水特征曲线(SWCC),对比研究不同性质膨胀土和膨胀岩的持水性能及影响因素,计算并分析水体积变化系数的变化规律,在该基础上重点探讨渗透系数的变化特征及其与基质吸力的非线性关系,总结出膨胀土/岩的渗透特性及其规律。结果表明,膨胀土/岩的持水特性受岩土的物理性质、矿物成分与结构特征的影响,膨胀潜势强、细颗粒含量大、孔隙结构小的试样有着较低的脱水速率;渗透系数和水体积变化系数均随含水率的减小而减小,变化特征受到膨胀潜势与干密度的共同影响,并与基质吸力呈幂函数关系。研究成果可为工程建设提供计算参数及理论依据。 相似文献