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石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯 总被引：1，自引：0，他引：1
本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。 相似文献
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本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯 相似文献
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研究了苯基硫脲—正辛醇体系萃取石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中超痕量铂钯的方法。确定了仪器的最佳条件,并从介质酸度、萃取时间和体积、苯基硫脲的浓度、萃取剂体积和干扰情况等方面进行了详细的考察。样品经王水溶解,液相萃取,以有机相进样测定。铂、钯检出限分别为0.5×10~(-9)和0.1×10~(-9)。对含铂14.7×10~(-9)和钯15.2×10~(-9)的矿样重复取样溶矿测定8次,其相对标准偏差分别为6.0%和4.7%,测试质量较好。 相似文献
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将样品用王水分解定容静置后,采用阴离子树脂—活性炭混合吸附体系进行静态吸附,将吸附体高温灰化后再以王水分解定容,用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中的铂、钯.该方法检出限为铂0.084ng/g,钯0.025 ng/g,回收率铂为95％～ 103％,钯为95％～ 98％. 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。 相似文献
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原子吸收光谱法测定岩石矿物中银是一种比较好的常用方法。但当基体浓度较高,银含量较低时,溶样后直接测定有背景干扰。本文用三正辛胺(TOA)柱色层萃取—硫脲解脱,原子吸收法(ppm级用火焰法,ppb级用石墨炉法)测定银。萃取操作简便,色层柱连续反复使用20次不致失效。 一、仪器工作条件及主要试剂 日立170—30型原子吸收光谱仪,工作条件:光源—银空心阴极灯;灯电流—7.5.mA,波长—328.1nm;通带—0.4nm;空气压力—1.5kg/cm~2;乙炔压力—0.2kg/cm~2。 相似文献
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巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 相似文献
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在王水介质中，硫脲纤维素吸附痕量钯，不受地质样品中普通离子的干扰。吸附的钯用硫脲溶液解脱并用ＦＡＡＳ法测定。研究了分离测定条件并成功用于测定地质样品中的痕量钯。 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51％(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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本文初步探讨了采用超声波使固体样与溶剂形成均匀的固体悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中痕量Ag。对18个国家级标准样品中Ag进行了测试,结果吻合。对含Ag3.2μg/g的GSD-11 标样测定10次,其相对标准偏差为3.06％,方法特征量为1.9pg/0.0044A,测定下限可达0.1ng/ml。 相似文献
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氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍 总被引：1，自引：1，他引：0
铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低. 相似文献