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封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨 总被引：1，自引：1，他引：0
由于钨在酸性介质中极易发生水解生成水合三氧化钨,通常将钨矿石样品碱熔后采用重量法、光度法等传统方法进行测定,但这些方法操作繁琐,称样量较大(0.1~0.5 g)。本文采用封闭压力酸溶分解样品,钨矿石样品在170℃密闭20 h,然后迅速溶解于10%氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中,使钨形成稳定的易溶解的六价配合物,用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体光谱仪测定其中钨的含量,方法精密度为1.5%~6.4%(RSD,n=10),检出限为0.039~0.042μg/g。方法经钨矿石国家标准物质验证,测定值与标准值一致;与分光光度法对照,测定结果吻合。本方法有效地解决了钨在酸性介质中极易水解的问题,溶样时间相对较短(20 h),无需进行赶酸、复溶等步骤,操作简单,可满足钨含量在0.015%~50%范围的钨矿石的日常分析要求。 相似文献
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为建立符合安徽月山矿区的X荧光光谱(XRF)分析方法,针对矿区铁矿、铜矿的特点,用铁、铜矿石的国家标准物质制作系列校准样片,通过粉末压片和玻璃熔融两种制样方法,波长色散X荧光光谱法测定主矿体样品中的Fe、Cu等主量元素,并将测定结果与传统化学方法分析结果进行比较。结果显示,熔片法-XRF的测定结果与化学容量法测定结果一致,试样在850℃灼烧,按40∶1大稀释比熔融制样,解决了样品在高温熔融过程中对铂黄坩埚的腐蚀,适用于月山矿区铁铜矿样品中Fe、Cu的测定。粉末压片法不能克服矿物效应和粒度效应的影响,测定结果与化学容量法结果比对偏差较大,不适用于月山地区铁铜矿中Fe、Cu的测定。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 相似文献
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X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。 相似文献
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波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分 总被引：1，自引：1，他引：0
采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样,波长色散-X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3 g样品+1 g硝酸锂+0.5 mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度。采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应。针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。测定锌精矿各组分(除镉以外)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,方法检出限为6.55～111.24μg/g,测定值与化学分析法结果吻合。 相似文献
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熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰 总被引：2，自引：2，他引：0
样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%～1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%～104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。 相似文献
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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素 总被引：2，自引：2，他引：0
X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题,但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下,矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响,而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料,样品在35 t的压力下压制30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小,长期保存不发生形变,消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线,降低了矿物效应,采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%,各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较,检出限较低,如钼的检出限为3.67 μg/g,比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多;砷的检出限为1.13 μg/g,低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案,有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 相似文献
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高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 相似文献
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中国钨矿成矿规律概要 总被引：21，自引：0，他引：21
我国钨矿资源丰富,钨矿类型比较齐全。占有钨矿资源储量较大比重的主要是矽卡岩型和石英脉型,但从开采和利用的角度来说,最为重要的是石英脉型的黑钨矿矿床。矽卡岩型钨矿集中分布在南岭中段湘南、东秦岭等矿集区,石英脉型则主要集中在华南地区的闽西、赣南、粤北、湘南等地;成矿时代以中生代最为重要;成矿大地构造背景以造山运动之后的陆内环境为主但构造变动剧烈,深大断裂纵横交错,岩浆活动频繁,与钨锡成矿作用密切相关的中生代花岗岩类至关重要,是成矿的关键要素。本次在对全国1199处钨矿矿产地资料系统梳理的基础上,深入总结了全国钨矿的成矿规律,厘定出22个以钨为特点或明显涉及钨的矿床成矿系列,认为矽卡岩(一云英岩型)、石英脉型和岩体型3个钨矿预测类型应该作为重点预测类型,划分出65个成钨带并编制了中国成钨带分布图,圈定出22个重要矿集区,为本次潜力评价预测工作提供了理论依据。 相似文献
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SHENG Jifu LIU Lijun WANG Denghong CHEN Zhenghui YING Lijuan HUANG Fan WANG Jiahuan ZENG Le 《《地质学报》英文版》2015,89(4):1359-1374
Tungsten ore resources are abundant in China with relatively complete types of deposits. Skarn type and quartz vein type deposits are dominated in the tungsten resources, whereas quartz vein type wolframite deposits are most important in terms of exploitation and utilization. Skarn type tungsten deposits are concentratedly distributed in the central Nanling region, such as South Hunan, South Anhui and the eastern Qinling region, while quartz vein type tungsten deposits occur mainly in South China, such as West Fujian, South Jiangxi, North Guangdong and South Hunan. The most important metallogenic epoch of tungsten is the Mesozoic, while the metallogenic tectonic setting is featured by an intracontinental environment after orogeny with sever tectonic movements, deep-seated faults and frequent magmatic activities, especially Mesozoic granitoids closely related to tungsten-tin mineralization. 22 metallogenic series of ore deposits characterized by or significantly related to tungsten were defined based on precise statistic information of 1199 tungsten mining areas and thorough the summary of metallogenic regularities. Based on studies of the metallogenic regularity of tungsten deposits, skarn type (or greisen type), quartz vein type and massif-type of tungsten deposits are thought to be the key prediction types. 65 tungsten-forming belts and 22 key ore concentration areas were ascertained and a distribution map of tungsten-forming belts of China was compiled, which provided a theoretical basis for evaluation and prediction of potential tungsten resources. 相似文献
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中蒙边境沙麦-玉古兹尔地区钨和钨(钼)矿床地质特征, 形成时代和成因机理 总被引：7，自引：1，他引：6
首次对横跨中蒙边境线的沙麦-玉古兹尔钨和钨(钼)矿化集中区代表性钨和钨(钼)矿床进行了系统研究。含矿花岗岩体锆石SHRIMP铀-铅同位素年龄为225.9±2.1 Ma, 钨(钼)矿石辉钼矿铼-锇同位素年龄为224±6.2 Ma, 二者具有明显的成因联系。无论是沙麦钨矿床, 还是玉古兹尔钨(钼)矿床, 其主要成矿期石英流体包裹体数据十分相似, 属中-高温度和中-低盐度NaCl-CO2±H2O流体。考虑到含矿花岗岩的?Nd(t)值均为正值, 同时结合其它地质证据, 可以推测, 钨和钨(钼)矿床是岩浆流体与大气降水相混合的产物。印支期中酸性岩浆活动不仅为成矿体系“注入”大量成矿物质, 而且为热液的对流循环提供了动力和热力来源。研究结果表明, 沙麦-玉古兹尔地区钨和钨(钼)矿床成矿作用与印支期构造-岩浆活动有关, 属与深成侵入岩有关的中-高温热液脉型金属矿床。 相似文献
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中国东部地幔岩中的钨含量及其意义 总被引：6，自引：1，他引：6
分析了56件中国东部地幔岩包体及其寄主岩石中的钨含量。结果表明，地幔岩包体和寄主玄武岩中的钨含量分别在0．1～1．0μg／g和0．1～2．5μg／g之间。后者一般高于前者且明显不均一，反映钨是不相容元素，在部分熔融过程中倾向于富集在熔体中，而主要源于软流圈地幔低程度熔融的熔体在上升过程中发生了不同程度的岩石圈．软流圈或地壳．地幔相互作用。地幔岩包体钨平均含量接近或仅略高于上地幔钨的丰度，而寄主玄武岩钨平均含量与世界基性岩钨的丰度非常一致，说明我国地幔中钨的丰度与世界其他地区相比并无明显不同，反映钨矿集中区的形成和分布与地幔中钨的原始分布关系不大，我国钨矿集中区的形成可能主要与地壳演化有关。 相似文献
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华南“南钨北扩”、“东钨西扩”及其找矿方向探讨 总被引：12，自引：1，他引：11
钨是我国的优势矿产资源,但十年前被列入紧缺资源。华南是我国钨矿的集中产地,尤其是南岭的石英脉型黑钨矿闻名于世,赣南也被称为世界百年"钨都"。但是,近5年来皖南东源、赣北大湖塘、滇东南等大型钨矿的相继发现和成功勘探,新探明的资源储量可望占到总资源储量的1/4以上。这样,南钨北扩、东钨西扩将成为目前和今后钨矿勘查和钨工业布局的新方向。加强江西北部大湖塘、香炉山,浙江西部千亩田、夏色岭,安徽南部东源、东至岩、百丈岩,湖南东部邓埠仙、砖头坳、高坳背,广东北部和尚田,广东西部大绀山,广西东北部水岩坝、大明山及云南东南部南秧田一带钨矿的成矿规律研究,期望能够取得找矿新进展。 相似文献
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