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铁矿中微量稀土元素总量的分离与测定 总被引：1，自引：0，他引：1
铁矿中微量稀土的测定是困难的,一般常用氟化物沉淀法分离铁,但时间较长。迄今广泛应用的PMBP萃取稀土元素的分离方法,当较多的铁存在时,就会严重干扰稀土的萃取。 本文提出,先以过氧化氢、氧化亚铁至高铁,加大量磺基水杨酸络合,掩蔽大量铁,改进了原PMBP法萃取稀土元素。可从100毫克铁中定量萃取5微克稀土,结合偶氮胂Ⅲ比色法,应用于铁矿中微量稀土的分离和测定。经与氟化物沉淀分离-PMBP萃取偶 相似文献
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在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会 相似文献
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在黑钨矿单矿物全分析的方法中,稀土一般用光度法测定它的总量。本文以PMBP—苯萃取稀土,用ICP测定稀土元素分量及钪。应用ICP发射光谱法,被分析的溶液中不能有大量盐类,否则会堵塞喷雾嘴,影响测定。本文提出用pH5-6的水洗有机层两次,以溶解盐类,使仪器趋于正常工作。 相似文献
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本文采用PMBP树脂定量分离富集微量稀土元素,提出加入少量苯甲酰丙酮,可使微量稀土元素被PMBP树脂定量吸附,用0.1N盐酸溶液又可使稀土元素定量洗脱。进而拟定了岩石矿物中微量稀土元素总量的测定手续。对于含量为0.171％、0.320％的稀土样品测得标准偏差分别为0.0062、0.0044,变动系数分别为3.64％、1.24％。 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。 相似文献
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本文采用PMBP树脂定量分离富集微量稀土元素,提出加入少量苯甲酰丙酮,可使微量稀土元素被PMBP树脂定量吸附,用0.1N盐酸溶液又可使稀土元素定量洗脱。进而拟定了岩石矿物中微量稀土元素总量的测定手续。对于含量为0.171%、0.320%的稀土样品测得标准偏差分别为0.0062、0.0044,变动系数分别为3.64%、1.24%。 相似文献
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在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。 相似文献
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连续侧定岩石矿物中的微量铀和钍,目前常采用熔剂萃取法和离子交换法分离。前者需耗较多的有机溶剂,成本高,毒性大,后者需在阴、阳两根离子交换柱上完成,操作繁琐费时。兼有溶剂萃取法优点的萃取色层法能克服上述之不足,实现这一分离。 自1972年T.Braum将泡沫塑料作为支持体发展的泡沫塑料萃取色层以来,还未发现。用此法来富集岩石矿物中的铀和钍。我 相似文献
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用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。 相似文献
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萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。 实验部分 相似文献
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对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪 总被引：3，自引：0，他引：3
本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。 相似文献
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本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。 相似文献
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萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。 本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的矿石分析流程简便、柱上分离只需2小时,单一稀土的检测下限为0.3—0.001微克、均方误差为±O.2—13.2％。 相似文献
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(?)(?)人员(?)(?)(?)(?)用稀土元素(?)度来指示找矿,因而对稀土元素的准确度要求越来越高,对于岩石稀土壤中仅含十几到几十微克的稀土总量要求分析分量时,可以考虑加大称样量进行化学预富集来达到此目的。本文采用PMBP溶剂萃取分离,方法简单,不需要特殊设备,但加大称样量后用X荧光光谱测定稀土分量套用此预富集是否适宜,必须查定,为此,我们做了如下试验:温度试验、水洗次数、铜试剂萃取次数,缓冲液新配和久置的比较,以及干扰元素的试验。 相似文献
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矿物岩石中微量锡的测定,常采用苯芴酮,茜素紫或磷苯二酚紫分光光度法测定,但方法繁琐,控制条件较严。近年来国内常采用四价钒和氯化铵或氯化钠体系中用催化极谱测定锡,但在生产应用中仍有一定的局限性。我们在研究锡的络会吸附波中,发现锡在PMBP——二苯狐——氯化钠——硫酸体系中有一个稳定、灵敏、对称的络合吸附催化波。灵敏度可达0.02微克/毫升,峰值电位在-0.52伏左右(饱和甘汞电极)。为此, 相似文献
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间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪 总被引：2，自引：1，他引：2
间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。 相似文献
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《矿物岩石》2016,(1)
实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。 相似文献