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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的广泛应用使过渡金属元素同位素地球化学的研究近年来获得蓬勃发展.利用元素双稀释剂法对钼同位素值进行校正,目前可以获得±0.1‰(2σ)的测试精度.自然界中钼同位素分馏δ98/95Mo可达~3‰,其分馏机制与环境的氧化-还原状态有关.在氧化环境下钼以MoO2/4-的形式与锰...  相似文献   

2.
W同位素的高精度测定对于研究地球、月球和太阳系其他行星的起源和早期演化、核幔相互作用等领域具有重要意义。本文开展了负离子热电离质谱(NTIMS)高精度W同位素测定方法研究(测定WO_3~-)。采用多接收动态跳扫方式对W同位素进行测定,实时在线测定~(18)O/~(16)O,并利用实验室实时在线氧校正NTIMS Os同位素分析时获得的~(17)O/~(16)O-~(18)O/~(16)O同位素分馏趋势线计算~(17)O/~(16)O,进行氧校正计算。对多接收动态和多接收静态数据处理方式及不同的同位素分馏校正方法进行了详细对比研究。在上述工作基础上,最终建立了以~(186)W/~(184)W=0.92767进行标准化,采用多接收动态方法进行数据处理的在线氧校正W同位素NTIMS测定方法。~(182)W/~(184)W测定结果的外部精度(2RSD)可达3×10~(-6)~6×10~(-6),基本满足地球、月球和行星早期演化等W同位素研究工作的需要。  相似文献   

3.
基于碱熔法的改进和多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,近年来高精度Si同位素组成(δ30Si)分析方法取得了长足进步,分析精度(2SD)自气体质谱仪(GS-MS)时代的±0.15‰~±0.30‰ 提高到优于±0.10‰,足以辨析高温过程中Si同位素发生的微小分馏,并且避免了实验流程中使用含氟等危险化学品。二次离子质谱(SIMS)和飞秒激光剥蚀(fs LA)的发展使得原位Si同位素组成分析精度近期也优化到±0.10‰~±0.22‰。文章对近年来Si同位素分析方法的发展沿革进行综述,探讨建立溶液法MC-ICP-MS的高精度Si同位素分析方法的进展与局限,并比对了国内外各个实验室已发表国际国内Si同位素标准物质测定值,最后总结了硅酸盐地球(BSE)、地壳和陨石等主要地质储库的δ30Si组成范围。  相似文献   

4.
多接收器等离子体质谱(MC-ICPMS)高精度测定Nd同位素方法   总被引:24,自引:1,他引:23  
多接收器等离子体质谱是近年发展起来的高精度同位素分析手段之一,通过用等离子体质谱测量Nd国际标准材料La Jolla和JMC Nd203以及实际样品GBW04419,研究MC-ICPMS测量Nd的质量分馏特点,解决MC-ICPMS测量的关键所在质量分馏校正.通过修正分馏系数,可以实现理想的分馏校正.结果显示出所得到的分析精度达到热电离质谱的测量水平.具有实际地质样品代表性的实验室内部标准CAGS-Nd-1重现性长期分析结果为:143Nd/144Nd=0.512072±0.000008(2σ,n=140).  相似文献   

5.
随着实验技术的进步以及多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和热电离质谱仪(TIMS)的发展,近年来Ba 同位素的分析方法取得了显著进展。分析精度(δ138/134Ba,2SD)从之前的1 ‰ 提高到好于0.05 ‰。文章综述了近年来高精度Ba 同位素分析方法(溶液法)的发展历程,总结了国内外实验室关于不同类型样品的消解、Ba 元素化学纯化流程以及Ba 同位素质谱测定等方法,并对国内外多个实验室已发表的各类标准物质的Ba 同位素组成进行统计。研究结果可为Ba 同位素激光原位分析提供参考,为后续分馏机理解析和应用研究提供技术支撑。  相似文献   

6.
多接收等离子质谱(MC-ICP-MS )测定Mg同位素初步研究   总被引:3,自引:3,他引:3  
常量元素Mg的同位素比值,应用在地球化学上有重要意义。笔者采用“样品-标准”交叉技术,以国际标准SRM980,AIdrich, Romil和实验室标准GSB作为实验材料,探讨浓度和基质效应影响,尝试建立高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定Mg同位素方法。相对于国际标准物质SRM980,本研究测得的国际标准物质Aldrich的δ26Mg和δ25Mg值分别为(2.64±0.15)‰(2σ)和(1.34±0.09)‰(2σ); Romil的δ26Mg和δ25Mg值分别为(2.46±0.15)‰(2σ)和(1.27±0.08)%(2σ);国土资源部同位素地质重点实验室的实验室标准GSB的δ26Mg和δ25Mg值分别为(4.05±0.03)‰(2σ)和(2.05±0.03)‰(2σ)。  相似文献   

7.
MC-ICP-MS高精度测定Pb同位素比值   总被引:1,自引:1,他引:1  
多接收器等离子体质谱是近年发展起来的高精度同位素分析手段之一,通过用等离子体质谱测量Pb国际标准物质NBS981和NBS982,显示出多接收器等离子体质谱分析Pb同位素的优势。利用205Tl/203Tl进行作为内标,可以实现Pb同位素的质量分馏校正,极大地提高了Pb同位素分析的重现性。相比较热电离质谱,该方法精度更高,样品的用量更少,测试时间更短,多接收器等离子体质谱测定Pb同位素技术有良好的应用前景。  相似文献   

8.
锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。  相似文献   

9.
杨会  唐伟  吴夏  王华  应启和  涂林玲 《岩矿测试》2014,33(4):480-485
石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。  相似文献   

10.
硝酸盐的氮和三氧同位素(δ15N, δ17O和δ18O)及氧同位素非质量分馏(△17O)综合研究, 可以更有效地示踪硝酸盐的来源和形成过程、制约硝酸盐的形成条件。本文详细描述了细菌反硝化法测定10–6级硝酸盐氮和三氧同位素的分析测试方法和实验要点。综合优化改良的细菌反硝化前处理方法、全自动气体预浓缩富集纯化系统和测试流程, 实现了实验室长期测定数据的稳定性, 以及多批次标准样品测定的良好重现性。10 nmol NO– 3标准样品的δ18O和δ15N测试精度分别是0.25‰(1σ)和0.40‰(1σ)。80 nmol NO– 3标准样品的δ18O、δ17O和δ15N的测试精度分别是0.5‰(1σ)、0.4‰(1σ)和0.1‰(1σ), 据此计算出的Δ17O精度为0.46‰(1σ)。  相似文献   

11.
海洋有孔虫的硼同位素能够反映海水酸碱度值的变化,为研究大气CO2浓度在长时间尺度上的变化提供了一种新的手段,甚至可能超出冰芯所能企及的范围。天然样品中硼同位素的测定方法最为常用的是热电离质谱法,分为正热电离质谱法与负热电离质谱法。目前海洋有孔虫硼同位素分析主要应用负热电离质谱法,该方法最大的优点是所需要的样品量比较小(<1ng B),实验精度却相对比较高(0.6‰~2.0‰;  2sd.)。近年来,基于常规负热电离质谱法发展的全蒸发负热电离质谱法通过分析完所有样品而有效降低分析过程中所发生的分馏效应所带来的影响,并使样品的信号最大化,该方法精度能够达到0.7‰(2s.d.)。本文详细介绍了常规负热电离质谱法和全蒸发负热电离质谱法的各个分析步骤,包括样品前处理、涂样、质谱分析、同质异位素干扰以及实验分析精度等方面。随着实验分析技术的进展,海洋有孔虫硼同位素已被用来重建长时间尺度(百万年和千万年)和短时间尺度(冰期-间冰期)的大气CO2浓度变化。现有的研究证实利用海洋浮游有孔虫硼同位素重建的大气CO2浓度变化与Vostok冰芯记录的大气CO2浓度变化吻合地很好。  相似文献   

12.
本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。  相似文献   

13.
用负热电离质谱法对自行研制生产的97Tc稀释剂同位素组成进行分析测定,并采用同位素稀释质谱法对其浓度进行标定,选用等概率模型对同位素比值测定结果进行校正,组成分析扩展不确定度为1.3%(K=2),浓度标定扩展不确定度为2.07%(K=2)。  相似文献   

14.
Global change has become a hot spot in Quaternary geology,and high-precision,high-sensitivity dating is also an urgent problem which needs to be solved.This paper presents some achievements in U-servies dating of marine corals by thermal ionization mass spectrometry (TIMS) and its application to the study of paleo-environments.Recently,coral samples were determined for their ages on a MAT-262 mass spectrometer and satisfactory results have been obtained.  相似文献   

15.
We present a new analytical method for U-series isotopes using the SHRIMP RG (Sensitive High mass Resolution Ion MicroProbe) mass spectrometer that utilizes the preconcentration of the U-series isotopes from a sample onto a single ion-exchange bead. Ion-microprobe mass spectrometry is capable of producing Th ionization efficiencies in excess of 2%. Analytical precision is typically better than alpha spectroscopy, but not as good as thermal ionization mass spectroscopy (TIMS) and inductively coupled plasma multicollector mass spectrometry (ICP-MS). Like TIMS and ICP-MS the method allows analysis of small samples sizes, but also adds the advantage of rapidity of analysis. A major advantage of ion-microprobe analysis is that U and Th isotopes are analyzed in the same bead, simplifying the process of chemical separation. Analytical time on the instrument is ∼60 min per sample, and a single instrument-loading can accommodate 15-20 samples to be analyzed in a 24-h day. An additional advantage is that the method allows multiple reanalyses of the same bead and that samples can be archived for reanalysis at a later time. Because the ion beam excavates a pit only a few μm deep, the mount can later be repolished and reanalyzed numerous times. The method described of preconcentrating a low concentration sample onto a small conductive substrate to allow ion-microprobe mass spectrometry is potentially applicable to many other systems.  相似文献   

16.
彭子成 《第四纪研究》1997,17(3):258-264
近10年来国际上用热电离质谱代替α谱仪测定不平衡铀系样品的年龄,在造礁珊瑚、洞穴堆积物、年轻火山岩和湖泊沉积物等领域已取得了显著的成果。该技术有明显的优点,如样品用量少,测试时间短,测量精度高,测年范围宽,是中更新世至全新世以来有效的测年方法之一,可为全球变化研究提供高精度和高灵敏度的年龄谱,展示了热电离质谱技术如同加速器质谱技术一样,有广阔的应用前景。我们曾用MAT-262质谱仪对国内石笋标样(GBW04412,GBW04413)和国际珊瑚标样(RKM-4)进行过测试,取得了与标准值一致的结果。  相似文献   

17.
Thermal ionization mass spectrometry (TI-MS) has long been the method of choice for Pb-isotope determinations. More recently, however, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been used to determine Pb-isotope ratios for mineral exploration. The ICP-MS technique, although not as precise as TI-MS, may promote a wider application of Ph-isotope ratio methods because it allows individual isotopes to be determined more rapidly, generally without need for chemical separation (e.g., Smith et al., 1984; Hinners et al., 1987). To demonstrate the utility of the ICP-MS method, we have conducted a series of Pb-isotope measurements on several suites of samples using both TI-MS and ICP-MS.  相似文献   

18.
The occurrence of a series of raised coral reefs from the uplifted island of Malakula (Vanuatu, SW Pacific) provide an opportunity to examine sea-level fluctuations over at least the past 120,000 years. Thirteen fossil coral samples from Malakula were analyzed by the thermal ionization mass spectrometry (TIMS) U/Th dating technique, yielding information on sea levels during late marine isotope stage 3 and early stage 4. Our findings are in good agreement with sea-level estimates from raised coral terraces in Papua New Guinea and the recent sea-level reconstruction from the deep-sea sedimentary δ18O records. In particular, our coral data appear to confirm that sea levels at about 45,000–50,000 yr B.P. were only 30 to 60 m below the present level. Combined with other evidence of sea-level change, our data provide a strong case for much higher sea levels and therefore markedly reduced continental ice volume at 47,000 to 49,000 years ago.  相似文献   

19.
采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng~2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。  相似文献   

20.
西沙珊瑚锶温度计:便捷高精度海洋古水温代用指标   总被引:8,自引:2,他引:8  
西沙群岛现代滨珊瑚1976-1994年生长期间Sr含量的高精度热电离质谱测定结果表明,Sr含量随季节发生周期性的变化,并与当地同期实测海水月平均温度变化相吻合,其Sr含量与实测海水温度相关系数为-0.94。这18年冬夏极端Sr含量与同期月温的相关系数可高达-0.98。Sr温度计误差小于0.5℃。  相似文献   

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