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一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,并以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml,摇匀。此液含汞100ppm。汞的工作溶液必须在当天分取配制。 二、操作手续 (1)标准曲线的绘制: 取1ml汞储备液(100ppmm)于已盛有400ml蒸馏水的500ml容量瓶中,加1∶1硫酸10ml,水稀刻度,摇匀,配制成200ppb汞的工作溶液。 在一组各盛有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中,分别移取汞的工作溶液 0、0.5、……40ml,加混合酸10ml,5％高锰酸钾溶液2ml,在水浴上(70～ 相似文献
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样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。 相似文献
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一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,並以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml, 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼 总被引：3，自引：3，他引：0
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 相似文献
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一、概述:此法系从矿石中钨、钼的催化极谱测定简化、改进而来.即试样经碱熔后,利用钨、钼在硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾介质中的催化反应,使钨在原点电位-0.5伏处出现较灵敏的导数波,其相对灵敏度为1微克/克;钼在0伏处出现常规波,其相对灵敏度为0.5微克/克.钨在0～6微克/25毫升、钼在0～8微克/25毫升范围内,均有较好的线性.按本法试验的测定范围,钨为1～60微克/克;钼为0.5～30微克/克.超出此量可调整取样量.此法经2166个试样的生产考验,钨、钼的合格率分别为98.18和99.55%,不存在系统误差.较熟练的操作人员,其生产效率为25个试样/工作日. 相似文献
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关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001～0.05％三氧化钨,0.0001～0.01％钼的测定。 相似文献
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本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。 相似文献
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Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)mol/LCTMAB溶液4ml,混匀。于70℃的水浴中加热10min,冷却至室温,水定容后用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于610nm处,测定吸光度。 相似文献
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钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15～20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中 相似文献
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矿物岩石中锡的催化极谱测定 总被引：2，自引：0，他引：2
本文在前人工作的启发下,为了解决多金属矿物岩石中锡的测定,实验发现在草酸底液中,加入二苯胍、CTMAB等季胺盐,均可大大提高测定锡的灵敏度。与草酸—亚甲基兰、草酸—中性红底液比较,有相似的灵敏度与选择性,与硫酸—氯化钠底液比较,灵敏度提高5倍左右。在草酸—二苯胍底液中,Sn~(2 )于-0.59伏(对SCE)处产生一个灵敏、清晰、稳定的导数波,温度系 相似文献
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发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼 总被引：8，自引：2，他引：6
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。 相似文献
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微量钨、钼催化极谱的连续测定 总被引：5，自引：0，他引：5
在0.5mol/L的硫酸-0.3g/L的苯羟乙酸-3g/L的氯酸钾溶液中,钨、钼均产生单峰形极谱催化波,分别于-0.60V和-0.25V测量其峰高值,本法适用于试样中w(W)=0.5×10-6～200×10-6和w(Mo)=0.5×10-6～100×10-6的测定,标准偏差分别为0.02～0.08(W),0.02～0.04(Mo),已用于斑岩铜矿中微量钨、钼批量样品的连续测定,其结果稳定、可靠。 相似文献
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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 总被引：4，自引：4，他引：0
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 相似文献
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试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀而与钨、钼分离;在0.25mol/L硫酸—0.04g/L二苯乙醇酸—0.10g/L二苯胍—20g/L氯酸钠底液中,钼、钨分别于约-0.25V(对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.85V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据极限扩散电流的相对大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法样品的测定下限:W(X0+3S)=0.086×10-6,Mo(X0+3S)=0.099×10-6;准确度(RE)≤±10.53%,精密度(RSD)≤7.72%。此方法适用于水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)/10-6=(0.10～500)×10-6的测定。 相似文献
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中国最初发见铀矿·明确加以记载,自南延宗氏於1943年五月及八月两次调查广西钟山经花区之黄羌坪锡矿始。据南氏与吴君磊伯共同发表的报告,含铀矿物共分三种:磷酸铀矿(Phosphuranylite),脂状铅铀矿(gummite),及沥青铀矿(Urani-nite)。该矿区大体以锡钨为主,略夹钼砒矿,此外即为铀矿物。锡钨钼(砒等)均生於 相似文献