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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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本文采用2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚的同系物吡啶偶氮化合物2—(3,5)—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚测定钒。 本试验着重研究了53种离子在比色体系中的可能影响,提出以CyDTA-NaF为掩蔽剂消除W、Mo、Sn、Fe及少量Cu、Cr、Ei和Ti的干扰。以碱熔分解地质样品,在碱性介质中可分离除去Bi、Ti和少量Cu,但不能除去Cr和一部分Cu。文献推荐的方法用于日常分析中手续较繁琐,本文使用硫酸肼在碱性介质中将它们还原至低价沉淀除去的方法收到较好的效果,分离后可直接在水相中进行光度测定。 相似文献
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离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌 总被引：1，自引：0，他引：1
铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤 相似文献
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应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频 相似文献
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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究 总被引：20，自引：1，他引：19
在用多接收器等离子体质谱仪（MC—ICP—MS）测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO,介质中依次分离出Cu,Fe和zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl^-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol／LHCl条件下,地质样品中基体元素（包括cr和Ni）能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol／LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品（如硫化物、氧化物、氢氧化物等）,可直接用6mol／LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,A1等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol／LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol／LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化 相似文献
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化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁 总被引：1，自引：1，他引：0
样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。 相似文献
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前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不 相似文献
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本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。 相似文献
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大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行 相似文献
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泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞 总被引：2，自引：0，他引：2
冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲 总被引：2，自引：1，他引：1
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。 相似文献
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矿石中硫的测定以重量法较为准确,燃烧法较为快速,但均需较特殊设备。在例行容量测定中,由于干扰元素较多,难于得到满意的结果。为了适应地质野外化验工作的需要,我们采用逆王水(或碱熔)分解样品,把矿石中的硫氧化成SO_4~(2-),在2％的硝酸介质中,用EDTA络合Pb~(2+)、Sr~(2+)、Ca~(2+)等干扰元素,然后加入Ba~(2+),使生成BaSO_4沉淀,经过滤分离大多数干扰元素后,用EDTA法测定Ba~(2+),换算出硫的含量。此法适于测定2％以上的硫。我们曾对十个矿种的样品进行过测定,得到了满意的结果。 相似文献
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中子活化分析测定岩石中13个稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。 相似文献
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在含有铼(Ⅶ)盐的酸性介质中,碲可产生一高灵敏度的平行催化波。方法虽已应用于矿石分析,但由于铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)等元素的干扰,测定前均应预先富集分离,使分析流程冗长。为寻找一个适应地球化探大批样品中测定微量碲的方法,我们应用单扫描示波极谱在文献,基础上进行探索,发现在大量铜存在下,原有的催化波消失,但在Ep≈-1.10伏(对S.C.E)却产生一高灵敏度的催化氢波。在本文拟定 相似文献
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本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。 相似文献
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以氢氧化钾熔融分解样品，以热水浸提、铁、铜、钴、镍等干扰物进入沉淀而与磷分离，然后在7％的硝酸介质以钼酸铵铵及偏钒酸铵混合显色剂显色测定磷的含量，该方法简便、稳定、快速、适合于铁、锰矿中磷的测定。 相似文献
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氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲 总被引：3，自引：4，他引：3
硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001％的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001％的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分 相似文献