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相似文献
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1.
乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金   总被引:2,自引:0,他引:2  
有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10%盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98%。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02%。  相似文献   

2.
金试剂、试剂名称:4.4′一二(二乙基)苯硫酮(BDPTK)。在pH4.2—6.0磷酸—磷酸氢钠介质中,金试剂与金形成紫红色的络合物,且灵敏度高,选择性好,现已应用于矿石中微量金的分光光度测定。但金试剂与金形成的络合物不溶于水,而溶于与水混溶的乙醇介质中。我们在实验中发现,非离子表面活性剂吐温—80对金试剂与金的显色反应具有明显的增溶作用和增敏作用。本文研究了金—金试剂—吐温—80络  相似文献   

3.
徐宝龙  郑永飞 《地质学报》1997,71(4):340-349
在15—120℃的低温范围内分别应用氮化镁法、氯化镁法和氧化镁法3种化学合成方法,对水镁石-水体系氧同位素分馏系数进行了实验测定。所有合成样品的晶体结构均由XRD测定,其形貌特征则由SEM确定。应用3种不同合成方法得到了一致的水镁石—水体系氧同位素分馏系数,证明同位素平衡分馏已经达到。在实验温度范围内,水镁石—水体系氧同位素分馏系数主要决定于温度,而溶液的酸碱度、化学组分和陈化时间的影响不明显。由实验数据得到的氧同位素分馏曲线方程为:10~3Inα=1.59×10~6/T~2-14.10(r=0.9921)。结合前人对三水铝石—水体系和针铁矿—水体系氧同位素分馏系数的低温实验测定,可以得到氢氧化物中金属M—OH键的~(18)O富集顺序:Al~(3+)-OH>Fe~(3+)-OH>Mg~(2+)-OH。应用化学合成方法实验测定低温条件下水镁石—水体系氧同位素分馏系数,不仅克服了同位素交换反应实验的一些缺陷(如交换速率缓慢、仪器设备复杂昂贵等),而且可以应用不同的化学合成反应机理来检验同位素平衡是否达到,这为研究低温地球化学过程作用提供了有价值的基本参数。  相似文献   

4.
PVC(聚氯乙烯)基体和液膜电极直接电位法测定金(Ⅲ)已得到了发展,将膜同硝酸灵四氯金酸盐(Ⅲ)结合作为电活性物质,能迅速响应浓度范围10~(-5)—0.1M的金(Ⅲ),得到的响应斜率为52.8—55.2毫伏/组(十个一组),在许多阴阳离子存在的情况下,pH值为2—5时,电极对金(Ⅲ)有较好的选择性,PVC膜电极具有选择性较好(Cr~(3+)、Mn~(2+)和ClO_4~-除外)和热稳定性较高的优点,与PVC膜电极相比,液膜电极响应斜率高、响应时间短。在2微克/毫升—2毫克/毫升的测定范围内,AuCl_4~-的平均回收率为98.5%,平均值的标准偏差为1.0%,测定某些金合金(含金58.3—99.9%)和药品制剂中的金,平均回收率为99.4%,平均值的标准偏差为0.7%,该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。  相似文献   

5.
本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0~4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0~50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。  相似文献   

6.
刘玉纯  刘薇  刘军 《安徽地质》2007,17(4):263-264
采用化学光谱法测定钨钼矿样品中痕量金时,活性炭在富集金的同时也富集了钨、钼等杂质元素,灰份中这些杂质元素均以氧化物形式存在,对铂(内标)的激发行为有明显的抑制作用,表现为铂的黑度值显著偏低,因而不能沿用铂作为测定金的内标,另外分析线Au267.6nm还受钨的谱线叠加干扰.鉴于此,作者采用干扰较少的Au242.8nm/左背景作为分析线对进行测定,测定值与泡塑吸附富集-ICP-MS的结果一致.  相似文献   

7.
对卡林型金矿冶金样品中金的测定进行了探索实验,对试样进行预焙烧,采用王水溶样,泡沫塑料吸附,灰化,再用王水溶解残渣,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中的金。在选定的实验条件下,金的质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r能达到0.9999,方法检出限为0.008mg/L。方法应用于卡林型金矿冶金样品中不同含量金的测定,结果与原子吸收法(AAS)相一致。两种金矿标准物质的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~3.0%之间。按实验方法进行全流程加标回收试验,金回收率在96%~105%之间。  相似文献   

8.
文章研究了三酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)测定铜精矿中Ag的质量分数,为了避免共存元素的干扰,采用国家一级标准物质GBW07166和GBW07205作为标准物质对仪器分析测试条件及方法的准确度,精密度作了相应的讨论,实验表明方法准确,可靠快速,结果令人满意。  相似文献   

9.
金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5~5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。  相似文献   

10.
黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银   总被引:1,自引:0,他引:1  
薛光 《岩矿测试》1991,10(4):310-312
在5—35%HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99%以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.  相似文献   

11.
林文祥 《岩矿测试》1984,(3):272-273
岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。  相似文献   

12.
莫尔盐容量法测定岩石矿物中微量金   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
本文用作者合成的新试剂——钒金试剂做指示剂莫尔盐容量法测定微量金,终点突跃明显,操作简便,测定金范围宽。岩石矿物经磷酸——王水溶样,聚氨酯泡塑富集分离后测金较王水溶样回收完全。测金范围在0.0003—100g/t。试样测定的变动系数在21.6—1.62%范围。  相似文献   

13.
以往在一般的实验室内测定硅酸盐岩石中主、次元素常采用化学法及X荧光光谱法。自从原子发射光谱领域内出现了电感耦合等离子体(ICP)这一新的激发源之后,已有人利用ICP—AES系统的分析能力进行硅酸盐矿物中主、次、微痕量元素同时测定,这是因为这一光源作为测定工具具有很大的吸引力。在实践中可以看到焰炬长期不漂移因而它具有空  相似文献   

14.
本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。  相似文献   

15.
本文拟定了KClO_3-HCl-H_2O_2分解样品,熔融态的二正辛基亚砜(DOSO)负载于聚氨酯泡沫塑料上,二者作为金的吸附萃取剂,直接以正丁醇-TMK将其上的金提取显色。λmax=550nm,ε_(550)=1.6×10~5l·mol~(-1)cm~(-1)。本法无须用硫脲等解脱金,也不用采取灼烧泡塑等办法。热溶样品、振荡吸附,萃取比色约需2小时,加上附属工作,一批样品(20个)分析周期约为4小时。测定金的范围为×—××××ppb。对一级金标准参考样GAu—6 13次测定结果的变异系数为11.7%,对水系沉积物样品和火成岩样品多次进行测定,结果符合要求。  相似文献   

16.
钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
伊丽莹  张海政 《岩矿测试》1991,10(3):182-184
本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48%时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果  相似文献   

17.
韧性剪切带中金成矿机理浅析   总被引:4,自引:1,他引:4  
韧性剪切带中金成矿的研究已涉及到不同方面。目前的研究成果认为剪切带有利于金富集成矿有四个方面:(1)剪切带作为金由深至浅迁移的通道;(2)剪切作用形成了有利于金富集的构造;(3)剪切过程有利于水—岩反应,形成有利于金富集的物理—化学环境;(4)剪切应力可使低应力载金矿物发生富集作用。此外,剪切带中常、微量组分的定量研究以及剪切作用的实验模似研究,是当前研究剪切带中金成矿机理的重要方面。  相似文献   

18.
薛光 《岩矿测试》1990,9(4):296-298
黄原酯棉(CCX)是金的良好的吸附体,本文将吸附了金的CCX用灰化法解脱。操作简单快速、成本低,灰化时无臭味、残渣少。浸取液用三正辛胺-TBP(1:3)混合萃取-金试剂液珠比色法测定Au,其液珠凝聚好,灵敏度高,选择性和稳定性都比单用TBP有所提高。方法的测定范围0.0005-xx g/t、配备金的野外快速分析箱,可作现场分析。  相似文献   

19.
李启隆  刘新宇 《岩矿测试》1989,8(3):173-176
在HAc-NaAc(pH为6.2)存在下,Ti(Ⅳ)—PAR—KBrO_3体系形成一灵敏的催化波,峰电位为-1.08V(vs.SCE),Ti(Ⅳ)浓度在1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围与峰电流成线性关系,络合物的络合比为Ti(Ⅳ):PAR=1:1,实验证明该波为络合吸附催化波。可用于痕量Ti(Ⅳ)的测定。  相似文献   

20.
在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意.  相似文献   

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