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三氧同位素(16O、17O、18O)组成特征可有效示踪天然水循环及其环境效应,微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法同时测试新技术的建立,可为三氧同位素定量研究提供有效的分析手段,特别是能够捕捉到像光合作用、呼吸作用等生物过程中发生的同位素分馏现象。在国内首次建立了微量水δ(17O)和δ(18O)CoF3法线外同时测试新技术,样品量仅需2μL,整个制样时间约40min。采用在质谱测试前对待测样品在100℃下预热10 min,待O2完全解吸后再进行质谱测试的方法,避免了制样和测试过程中的记忆效应及分馏效应,δ(17O)和δ(18O)的分析精度分别达到±0.07‰和±0.14‰。该法使用固体试剂CoF3替代了剧毒的气态氟化物BrF5,使得制样流程更加安全可靠且样品量少,适用性强,具有很大的推广应用价值。 相似文献
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激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究 总被引：3，自引：3，他引：0
激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ~(18)O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ~(18)O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ~(18)O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ~(18)O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ~(18)O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ~(18)O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。 相似文献
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以云南省蒙自断陷盆地东山山区典型岩溶洼地为研究区,通过野外采集土壤样品与实验室测试分析相结合的方法,运用稳定同位素技术研究旱季不同深度土壤水氢氧同位素组成,揭示区内土壤水氢氧同位素时空变化特征,为进一步研究云南断陷盆地山区土壤水分运移机制和当地农业合理利用和管理水资源提供科学依据。结果表明:(1)土壤水δD、δ18O同位素值的变化范围分别为-128.3‰~-27.6‰和-17.5‰~2.5‰,平均值分别为-96.1‰±20.7‰和-12.3‰±3.7‰,降雨转化为土壤水和水分在土壤中重新分布时发生一定程度的氢氧同位素分馏。(2)旱季两个月份土壤水氢氧同位素组成发生变化,4月份土壤水δD、δ18O同位素平均值分别为-86.3‰±23.83‰和-10.6‰±4.3‰,显著高于2月份(δD:-106.1‰±9.5‰;δ18O:-14.1‰±1.6‰)(p<0.05),主要和4月份土壤水的蒸发作用强烈有关。(3)在空间上,坡地与洼地之间土壤水氢氧同位素组成存在差异,2月份坡地与洼地之间土壤水δD、δ18O值差异显著(p<0.05),洼地土壤水δD、δ18O比坡地偏轻;4月份坡地与洼地之间土壤水δD、δ18O值差异不显著(p>0.05)。(4)土壤垂直剖面方向上土壤水δD、δ18O值随着土壤深度的增加而减小,浅层土壤水δ18O和深层土壤水δ18O存在显著差异,2月份浅层土壤水δ18O比深层土壤水δ18O偏正2.8‰,4月份浅层土壤水δ18O比深层土壤水δ18O偏正10.5‰。 相似文献
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高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术,能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具。采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响,并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理,探讨测试方法的应用。实验结果表明,反应温度对方法测试精度的影响显著,反应温度必须严格控制在1325℃;样品质量对测试精度不产生显著影响,但最小样品量不低于0.25μmol ClO-4;测试方法适用于不同类型的高氯酸盐,测试精度均优于0.5‰。测试结果不同的校正方法表明,采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单一高氯酸盐氧同位素标准的校正,特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时,单一标准的校正会产生较大的误差。基于A530E型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取ClO-4的预处理方法,可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定,测试精度优于0.3‰。 相似文献
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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 总被引：5，自引：2，他引：3
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 相似文献
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硫酸盐三氧同位素测试制样新技术——Ag2SO4热解法 总被引：1，自引：0，他引：1
氧同位素能有效地示踪硫酸盐起源及其形成环境,随着硫酸盐中氧同位素质量不相关分馏现象的陆续发现,三氧同位素的研究已成为热点与前沿.笔者研究了硫酸盐三氧同位素(16O、17O、18O)测试制样的最新技术--Ag2SO4热解法.基本原理是:Ag2SO4在1050℃下热解为O2和SO2,其中O2产额可达(45±7)%,SO2产额接近100%,收集两种气体送作质谱分析可测得δ17O、δ18O和δ34S值.本方法的特殊要求是所有硫酸盐样品都必须转化为Ag2SO4,笔者详细介绍了水样、土样、石膏样品、BaSO4样品的处理方法与步骤.Ag2SO4热解法不再使用传统方法中的氟化试剂,安全可靠、价廉,顺应了环保意识和以人为本的原则.技术先进:适用性强,具有很大的推广应用价值. 相似文献
7.
硝酸盐的氮和三氧同位素(δ15N, δ17O和δ18O)及氧同位素非质量分馏(△17O)综合研究, 可以更有效地示踪硝酸盐的来源和形成过程、制约硝酸盐的形成条件。本文详细描述了细菌反硝化法测定10–6级硝酸盐氮和三氧同位素的分析测试方法和实验要点。综合优化改良的细菌反硝化前处理方法、全自动气体预浓缩富集纯化系统和测试流程, 实现了实验室长期测定数据的稳定性, 以及多批次标准样品测定的良好重现性。10 nmol NO– 3标准样品的δ18O和δ15N测试精度分别是0.25‰(1σ)和0.40‰(1σ)。80 nmol NO– 3标准样品的δ18O、δ17O和δ15N的测试精度分别是0.5‰(1σ)、0.4‰(1σ)和0.1‰(1σ), 据此计算出的Δ17O精度为0.46‰(1σ)。 相似文献
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对淮北煤田祁东煤矿6个煤层的24个煤样和12个气样的稳定有机碳同位素分析,分别研究了煤和瓦斯中碳同位素的分布特征和变化趋势,为不同煤层及瓦斯源分析提供理论依据。研究表明:祁东煤矿煤的δ13C为-25.11‰~-22.76‰,6-1煤层至9煤层碳同位素均值呈波动变化,可能受当时成煤时期沉积环境的影响;瓦斯的δ13C1为-63.65‰~-52.51‰,表现出次生生物成因气的变化特征,二氧化碳碳同位素特征（-22.61‰~-17.96‰）表明其均是煤热解而来。 相似文献
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通过对刘桥矿区主要含水层的环境同位素测试分析,表明研究区内各含水层δ18O值为-5.5 1‰~-10.87‰,平均-9.34‰;δD值为-5 6.3‰~83.4‰,平均-71.4 8‰,且δD与δ18O值自浅到深依次降低。还分析了该矿区地表水、新生界松散层一含水和二含水、煤系砂岩水、太灰水、奥灰水氢氧稳定同位素一般特征,研究了矿区主要含水层水的补给环境及奥灰水与其他含水层之间的联系。 相似文献
10.
黄陵矿区属于煤油气共生矿区,区内多个工作面发生底板气异常涌出。为探明底板异常涌出气体的成因类型,采集煤层底板气样44个、2号煤层气样12个,进行甲烷碳同位素(δ13C1)、乙烷碳同位素(δ13C2)及甲烷氢同位素(δDCH4)等地球化学参数测试。测试分析结果表明,煤层底板异常涌出气不是来源于2号煤层,其甲烷碳同位素(δ13C1)测值为-52.20‰~-42.80‰,乙烷碳同位素(δ13C2)值为-37.20‰~-29.01‰,成因类型属油型气。通过对区域烃源岩分布及地层裂隙系统的分析,认为黄陵矿区底板异常涌出气可能来源于三叠系延长组烃源岩。 相似文献
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激光显微取样技术在川东北飞仙关组鲕粒白云岩碳氧同位素特征研究中的应用 总被引：10，自引：0，他引：10
显微取样碳氧同位素分析技术利用高聚焦激光束与碳酸盐岩样品作用,是一种在显微薄片下对岩石特定组构产生CO2的有效方法,其空间分辨率20～50μm,δ13C和δ18O的最好分析精度可达±0.22‰(σ),可以为碳酸盐岩碳氧同位素提供“高分辨率、原位”数据,微区分析是同位素测试发展的重要方向。用该技术对川东北飞仙关组鲕粒白云岩地球化学特征进行的研究表明,它可避免样品不纯带来的解释上的误差,为解释鲕粒白云岩成因提供了较为准确的地球化学信息,可进一步认识川东北飞仙关组鲕粒白云岩的成因问题。各种产状白云石的δ13C‰(PDB)值均大于当时海水值,说明白云石化流体没有淡水注入;而δ18O‰(PDB)分布较为离散,伴随白云石晶体大小增加,δ18O‰(PDB)值明显偏负,说明白云石化作用过程经历了埋藏加深、温度升高的过程,并且白云石化流体远离卤水源,其咸化程度减弱,为鲕粒白云岩的卤水渗透回流成因提供了有力的证据。 相似文献
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本方法研制了一套“气液包裹体稳定同位素样品制备与气液相成分分析联测装置”，将包裹体稳定同位素样品制备装置与气相色谱仪连结起来，能在一个样品中测定出包裹体中的碳、氢、氧稳定同位素及气相和液相成分。整套装置性能良好，主要测定项目均能达到规定的技术指标，并满足包裹体测定要求：①δＤ制样及测定结果的标准偏差≤３‰；②δ＾１８Ｏ制样及测定结果的标准偏差≤０．３‰；③δ＾１３Ｃ制样及测定结果的标准偏差≤０．１ 相似文献
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利用已有的一套真空装置(BrF_5法氧同位素分析装置),通过活动小系统交替上的方式进行了水的CO_2—H_2O平衡法,碳酸盐的18O、13C测试磷酸法,水的氧同位素分析金属锌法以及矿物结构水、包体水的同位素组成分析。对上述方法都用国际标准(V-SMOW、GISP、SLAP的δ18O值和NBS-18、NBS-19的δ18O与δ13C测定结果)检验了试验水平。其测定值与世界各实验室的平均值或推荐值在实验误差范围内基本上是吻合的。实践证明,应用一个真空实验装置进行氧氢碳稳定同位素多种方法综合测试是可行的。 相似文献
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新疆西天山喇嘛萨依铜矿床地质和C、O、S、Pb同位素地球化学 总被引：1，自引：0，他引：1
喇嘛萨依铜矿是新疆西天山赛里木微地块内的一处典型铜矿床,关于其成因类型尚存争议。总结了该铜矿床的地质特征,测试围岩、脉石碳酸盐的C、O同位素和硫化物的S、Pb同位素组成,探讨其成因类型。研究表明,喇嘛萨依铜矿床具有后生矿床特征,发育矽卡岩化蚀变,脉石方解石的δ13C值变化范围为-1.04‰~-0.87‰,低于围岩灰岩的δ13C值(变化范围为3.51‰~5.47‰),δ18O值变化范围为9.33‰~9.61‰,明显低于正常的海相碳酸盐岩的O同位素(δ18O=20‰~26‰),C、O同位素组成反映喇嘛萨依铜矿成矿晚阶段流体来自岩浆水和地下水的混合水;硫化物的δ34S值主要变化范围为3.75‰~8.64‰,与区域上海西期斑岩的硫同位素组成(如达巴特斑岩铜钼矿床硫化物的δ34S变化范围为4.9‰~7.9‰)接近,反映硫来源于斑岩;黄铜矿的铅同位素为206Pb/204Pb=18.264~19.544,207Pb/204Pb=15.575~15.656,208Pb/204Pb=38.103~38.705,具有富含放射成因铅、两阶段异常铅特征,与区域上海西期斑岩(达巴特流纹斑岩)的铅同位素组成特征相似,反映成矿金属物质部分来源于斑岩。通过综合分析认为,喇嘛萨依铜矿是与斑岩有关的矽卡岩型矿床。 相似文献
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天然水溶解无机碳（DIC）碳同位素组成（δ13CDIC）分析是研究碳元素循环及相关生物地球化学过程的重要手段之一。近年来,激光光谱技术的发展为碳同位素比值测定提供了一种新的方法。文中阐述了一种总有机碳仪—激光光谱同位素仪联用在线测定水中DIC含量及δ13CDIC值的技术方法。该方法具有较高的测试精度,DIC含量测试结果相对标准偏差能控制在1%以内,δ13CDIC值精度优于±0.1‰（1σ）。不同类型岩溶水δ13CDIC值的测试结果与质谱仪法结果接近,差值总体≤0.3‰,表明该测试技术具有较高的准确度。由于吸收光谱信号与目标气体浓度有关,较低的CO2浓度会影响激光光谱仪的稳定性,在测试时需要根据DIC浓度控制样品进样量,最好采用多标样法来校准仪器测量值。激光光谱技术因其具有低成本、测试快速可靠,且仪器小巧便携等特点,在岩溶水溶解无机碳碳同位素分析中具有较大应用前景。 相似文献
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石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。 相似文献
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海洋沉积物孔隙水中溶解无机碳(DIC)的碳同位素分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
海水中往往含有一定量的溶解CO2（以HCO-3存在），其δ13C值组成十分恒定，一般在0‰值附近。赋存在海底沉积物中的孔隙水往往含有比海水更高的溶解CO2含量，且其碳同位素组成变化极大。对这些溶解CO2的碳同位素组成进行分析，能够为我们了解海底沉积物沉积-成岩过程和生物地球化学过程提供十分丰富的信息。为此，开展了沉积物孔隙水中溶解CO2 (DIC)的碳同位素分析方法的研究。 采用的仪器为德国Finnigan公司生产的连续流质谱仪（Delta Plus XP）及与之联机的多功能制样装置(Gas Bench)。 Delta Plus XP为稳定同位素比值质谱仪，可以进行C、H、O、S、N等稳定同位素比值的测定，内精度小于0.1‰，外精度为0.1‰,稳定性好于0.03×10-6nA/h。Gas Bench为多功能在线制样装置，可进行CO2-H2O平衡法氧同位素，溶解二氧化碳碳同位素，碳酸盐碳氧同位素，空气中氮同位素及氮总量的前期制样，由于使用自动制样系统，具有处理时间短，效率高的优点。 样品分析过程：首先在自动进样器中对样品管进行烘烤(45℃)，然后拧紧瓶盖向样品管中充入氦气（16 min/管），充气完毕之后开始加人样品，使用注射器向管中注射0.5 mL样品，下一步使用加酸装置向管中注人磷酸反应平衡，磷酸用量大约0.3 mL左右，反应式如下： H3PO4＋HCO-3 aq===CO2(g)+H2PO- 4…+H2O…… 平衡1h后利用氦气将反应生成的气体CO2送人Delta Plus XP质谱仪测试。 实验过程中，制备了3个水样标准。NJWCS-l为直接取自实验室的Mill-Q纯净水，NJWCS-2为Mill-Q纯净水经蒸沸再冷却后，装人一密封的瓶子中，并向瓶中通人实验室用超纯钢瓶CO2气约4h，使CO2气充分溶解在水中并达到平衡。该瓶气体的δ13C值为-21.85‰。NJWCS-3为南京大学的自来水。 在不同时间对上述标准水样进行碳同位素组成测试结果表1。 实验过程中，选取3个采自南海北部某区海底沉积物孔隙水样品，进行了多次重复测试。结果表明，测试结果十分稳定。其中S-1的δ13C值（-5.11±0.12)‰( n=4); S-2的梦δ13C值（-27.13±0. 02)‰( n=2);S-3的δ13C值（-29.34±0.37)‰（n＝2)。 综上所述，通过笔者建立的分析方法，可对沉积物中孔隙水溶解无机碳碳同位素组成进行准确测试。这一方法的建立，有利于对海洋沉积物孔隙水中可能存在的碳同位素组成异常及其与天然气水合物的关系进行深人探讨。同时，该方法也完全适合于测定自然界中其他水体（如湖水、河水、油田卤水、地下水等）的溶解无机碳的碳同位素组成，因而该方法有着广泛的应用前景。 相似文献
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利用稳定同位素比值质谱仪（IRMS）对波罗的海琥珀、多米尼加琥珀、墨西哥琥珀、缅甸琥珀及不同产地的柯巴树脂的13C,D,18O稳定同位素进行了高精度测定.研究结果表明：（1）不同产地琥珀的δ13C值分布在一个较为稳定的范围内,缅甸琥珀δ13C=-19.38‰～-22.90‰,平均值为-21.15‰;波罗的海琥珀δ13C=-22.76‰～-25.76‰,平均值为-24.35‰;多米尼加琥珀δ13C=-23.57‰～-26.63‰,平均值为-24.99‰,且均值无交叉;（2）不同产地琥珀的δ13C值与琥珀形成的地质时代存在较好的线性关系.具体表征为随着天然树脂石化地质年代（琥珀化程度）的增加,13C值有规律地增大,据此可推断不同产地琥珀成熟度由高到低的相对顺序为缅甸＞波罗的海＞多米尼加、墨西哥;（3）柯巴树脂的δ13C值为-26.82‰～-29.94‰,平均为-28.55‰,比琥珀的明显贫δ13C,依据实验测试统计数据,推荐参考临界值为-27.00‰（＋0.18,-3.00）,这为界定琥珀与柯巴树脂提供了稳定同位素依据;（4）缅甸琥珀δD=-195.90‰～-244.40‰,平均为-226.00‰;波罗的海琥珀δD=-235.90‰～-270.10‰,平均为-25δ.80‰;多米尼加琥珀δD=-202.80‰～239.40‰,平均为-219.90‰;墨西哥琥珀δD=-218.90‰.不同产地琥珀中δD的同位素变异反映了环境水（大气降水）与古纬度之间的变化规律,即随着琥珀产地古纬度的增加,δD逐渐减小;（5）不同产地琥珀在13C-18O,D-18O同位素之间及13C,D,18O同位素在二维图解、三维空间中具有很好的分区性,表明碳、氢、氧稳定同位素综合分析可以示踪琥珀的产地信息. 相似文献
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GasbenchⅡ IRMS稳定同位素质谱法高精度测定环境水体中δD、δ18O和δ13CDIC同位素比值：实验室间对比研究 总被引：2，自引：0，他引：2
GasbenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为水中δD、δ18 O和δ13 CDIC分析测试的常用方法。为了探讨GasbenchⅡ-IRMS检测方法对δD、δ18 O和δ13 CDIC分析准确度和精确度,通过国家海洋局第三海洋研究所、河海大学、南京地质矿产研究所、成都理工大学、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、中国地质科学院矿产资源研究所、中国地质科学院岩溶地质研究所7家实验室的在线的连续流GasbenchⅡ-MAT253检测仪器,采用CO2-H2O平衡法、疏水铂催化H2-H2O平衡分析方法分析海水(YHS)、云南水(YYNS)和西藏水(YXZS)中δD、δ18 O,采用磷酸法分析工作标准HDIC、KSTD、饮用水(HBLS)、饮用水(HNF),海水(HHSY)中δ13 CDIC。测试数据表明连续流GasbenchⅡ-IRMS得到较好的准确度及较高的精密度。δD精密度好于1.05‰,δ18 O精密度好于0.15‰,δ13 CDIC精密度均好于0.12‰。本研究为水中δD、δ18 O和δ13 CDIC分析的测试技术选取提供了一定的参考,保证δD、δ18 O和δ13 CDIC结果的可靠性和准确性。 相似文献
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煤层气的成因研究可以为煤层气勘探与开发提供科学依据,然而,煤层气的氢碳同位素组成受多种因素的影响,以前较多的研究是成气母质性质和成熟度对煤层气氢碳同位素的影响,对于成煤物质形成的气候环境对热解煤层气同位素的影响尚不清楚.热解模拟了高纬度寒冷干旱和低纬度热带湿润环境的草本泥炭,对热解烃类气体的氢碳同位素组成及其差异性进行了研究.研究结果表明:与低纬度热带湿润环境中形成的草本泥炭相比较,高纬度寒冷干旱环境的草本泥炭热解甲烷、乙烷和丙烷具有轻的氢同位素组成和重的碳同位素组成,并且从泥炭连续热解至Ro分别为2.5%、3.5%和5.5%时,甲烷、乙烷和丙烷δD值分别平均降低-17‰~-10‰、-32‰~-28‰和-25‰~-17‰,甲烷和乙烷δ13C值分别平均升高2.9‰~3.6‰和0.9‰~1.1‰.认为这种同位素差异起因于气候环境对形成泥炭的植物氢碳同位素组成的影响.建立了高纬度寒冷干旱和低纬度热带湿润环境中形成的成煤有机质热解烃类气体氢碳同位素组成与Ro之间的关系式,同时也建立了烃类气体的碳和氢同位素之间的关系式.这些研究成果为不同气候环境下形成的成煤有机质生成的煤层气成因研究提供了科学依据. 相似文献