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利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。 相似文献
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我国东部农村地区土壤及水环境中全氟化合物的组成特征和来源初探 总被引：6，自引：1，他引：5
关于全氟化合物(PFCs)在我国农村环境中的分布还未见相关的报道。本文利用固相萃取分离富集结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱法分析我国东部8个农村地区土壤、地表水、地下水样品中17种PFCs的污染水平和组成特征, 并利用比值法初步判定了水环境中PFCs的污染来源。结果显示, 土壤中全氟羧酸类以PFOA为主(0.34~14.5 ng/g), 全氟烷基磺酸类以PFOS为主(0.02~0.08 ng/g);地表水中PFCs以PFOA、PFHxA、PFOS和PFBA为主(4.8~29.6、0.73~31.8、nd~7.1和nd~6.1 ng/L);地下水中PFCs主要为PFOA、PFHxA、PFBA(nd~176、nd~50.1和0.08~16.1 ng/L)。土壤及水环境中PFCs总体上呈现从南到北递减的趋势;地表水中PFCs污染源大致分为生活污水和大气沉降两大类, 其中大气沉降的贡献较大。 相似文献
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全氟化合物(PFCs)是一种新型持久性有机污染物,因具有持久性、生物蓄积性和高毒性而受到广泛关注。目前关于河流、污水、湖泊等地表水体中PFCs污染状况的研究较多,而地下水PFCs的相关研究相对较少。本文以北京市再生水灌区为例,探讨了典型PFCs化合物在地下水中的含量、分布及其生态风险,并重点关注了灌区内某垃圾填埋场周边地下水PFCs的影响。使用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析了2020年5～6月采集自北京市再生水灌区的52个地下水样品,结果表明灌区地下水中不同程度地检出包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)在内的10种目标PFCs化合物,浓度范围为1.07～24.19ng/L,其中以全氟正丁酸(PFBA)、全氟正辛酸(PFOA)和全氟丁烷磺酸(PFBS)三类单体的检出浓度最高,平均浓度分别为2.94±2.42ng/L、2.88±3.45ng/L和1.15±2.05ng/L。与来自氟化学工业园的地下水相比,本研究区地下水中∑PFCs浓度明显偏低,这与本研究区观测井多处于农田区域有关。PFCs在浅井(<50m)与深井(>50m)中的浓度随着井深的增加有明显下降... 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定黄河河口段水中全氟化合物的初步研究 总被引：3，自引：1，他引：2
以近年来备受关注的持久性有机污染物———全氟化合物为研究目标物,黄河河口段为目标研究区域,应用高效液相色谱-串联质谱法测定黄河河口段河水、自来水和浅层地下水中的19种全氟化合物含量,描述研究该区域水体中全氟化合物的污染水平和分布规律,并探讨水体中全氟化合物的来源。结果表明,全氟丁酸和全氟辛酸是黄河河口段水体中最主要的全氟化合物,黄河水中的全氟丁酸和全氟辛酸浓度分别为1.61～4.20ng/L和2.04～3.36 ng/L。浅层地下水中各待测物检出率都很低;自来水中全氟丁酸和全氟辛酸的浓度分别为1.62～3.24 ng/L和4.66～9.34 ng/L;自来水与黄河水中全氟化合物的组成特征明显不同。东营地区黄河水中全氟辛烷磺酸的浓度与国内其他北方城市相比浓度相当,明显低于长江水和珠三角地表水;全氟辛酸的浓度与呼和浩特市周边河水以及北京官厅水库中浓度相当,相比国内其他地区处于较低水平。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍 总被引：1，自引：1，他引：0
运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。 相似文献
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近年来地下水中抗生素污染持续受到关注. 由于抗生素含量一般为痕量级, 对地下水样中抗生素的采样提取检测提出了很高的要求. 利用薄膜梯度扩散法建立了原位富集地下水中抗生素的采样方法, 成功富集了磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类等抗生素; 同时, 应用超高效液相三重串联质谱法建立了分析地下水中26种典型抗生素的检测方法, 优化了提取条件. 结果表明, 整套采样及测试方法对地下水中抗生素分析具有较好的富集效果和检测灵敏度. 地下水原位富集采样时间20~30 d为宜, 26种抗生素的仪器检出限为0.002~0.074 ng/L, 平均回收率为47.7%~94.6%, 精密度4.45%~10.84%. 薄膜梯度扩散法原位富集采集地下水中抗生素的采样方式操作简单, 结合三重串联四级杆液相色谱能够实现地下水中抗生素的痕量分析. 相似文献
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研究建立了超高效液相色谱电喷雾串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定土壤中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、多西环素(DC)4种四环素类抗生素(TCs)及5种降解产物的残留分析方法。采用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液混合提取土壤样品中TCs,净化采用HLB固相萃取小柱,电离方式为ESI(+),定量方法为多反应监测(MRM)模式。在0.001~0.5 mg/kg范围内, 4种四环素类抗生素及其降解产物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2>0.99)。仪器检出限为1.085~15.780 μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526 μg/kg。在3个添加水平 0.05、0.1和 0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<30%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在土壤中的添加回收率为62.1%~87.6%,相对标准偏差为2.35%~13.42%。该方法线性关系良好,灵敏度高,适用于土壤中四环素类抗生素及其降解产物的残留分析。 相似文献
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荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃 总被引：1，自引：1，他引：0
应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。 相似文献
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为了初步掌握中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染状况和特征,在中国69个城市开展了地下水挥发性卤代烃污染检测与特征研究,采集地下水样品791组,采样井均为工农业生产和生活饮用水水井;依据USEPA8260B检测方法,采用气相色谱／质谱联用分析仪器（P＆T—GC／MS）,分析和测试了氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯和二氯甲烷等15种挥发性卤代烃的质量浓度。结果表明：在791组地下水样品中,有406组样品至少有一种挥发性卤代烃组分被检出,检出率为51．33％;各组分中,氯仿的检出率最高,为20．35％,其他组分的检出率为0．25％～5．06％;氯乙烯在所有样品中均未检出;有13组样品的单项组分超标,超标率为1．64％;超标率由高到低分别为四氯化碳（0．76％）、氯仿（0．25％）、1,2-二氯乙烷（0．25％）、三氯乙烯（0．13％）、1,1,2-三氯乙烷（0．13％）、1,2-二氯丙烷（0．13oA）;超标井均为非供水水源地水井。检测与研究结果表明：中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染物检出率较高,检测的69个城市中719／6的城市至少有一种挥发性卤代烃被检出,且潜水的检出率高于承压水,但总体超标率较低。 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的分析方法.采用屈臣氏双蒸水作为空白水,选择离子与全扫描模式交替方式进行定性定量,确定了保护剂的种类和用量,优化了吹扫捕集条件.方法检出限范围在0.3~1.2μg/L.该方法的线性范围为0~250μg/L,相关系数R2在0.9907~0.9999之间,3种不同浓度的加标平均回收率为87.2%~117%,相对标准偏差在1.7%~9.7%之间,优于《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》对地下水挥发性有机物的质控要求.本方法增加了VOCs的测试种类,线性范围宽,灵敏度高,适合于各类重点行业企业用地地下水中60种挥发性有机物的快速批量分析. 相似文献
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Massimo Angelone Carlo Cremisini Vincenzo Piscopo Marco Proposito Fabio Spaziani 《Hydrogeology Journal》2009,17(4):901-914
Arsenic occurrence in groundwater near the Cimino-Vico volcanoes (central Italy) was analysed considering the hydrostratigraphy and structural setting and the shallow and deep flows interacting within the Quaternary volcanics. Groundwater is the local source of drinking water. As documented in the past, arsenic in the groundwater has become a problem, and the European maximum allowable contaminant level was recently lowered to 10 μg/L. Chemical analyses of groundwater were conducted, sampled over an area of about 900 km2, from 65 wells and springs representative of the volcanic aquifer and thermal waters. Considering the type of aquifer, the nature of the aquifer formation and its substratum, the hydrochemical data highlight that the arsenic content of the groundwater is mainly connected with the hydrothermal processes in the volcanic area. Thermal waters (54–60°C) fed from deep-rising fluids show higher arsenic concentrations (176–371 μg/L). Cold waters sampled from the volcanic aquifer are characterized by a wide variability in their arsenic concentration (1.6–195 μg/L), and about 62% exceed the limit of 10 μg/L. Where the shallow volcanic aquifer is open to deep-rising thermal fluids, relatively high arsenic concentrations (20–100 μg/L) are found. This occurs close to areas of the more recent volcano-tectonic structures. 相似文献
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Groundwater pumped from the semi-confined Complex Terminal (CT) aquifer is an important production factor in irrigated oases agriculture in southern Tunisia. A rise in the groundwater salinity has been observed as a consequence of increasing abstraction from the aquifer during the last few decades. All sources of contamination were investigated using hydrochemical data available from the 1990s. Water samples were taken from wells tapping both the CT and the shallow aquifers and analyzed with regard to chemistry tracers. Hydrochemical and water quality data obtained through a sampling period (December 2010) and analysis program indicate that nitrate pollution can be a serious problem affecting groundwater due to the use of nitrogen (N) fertilizers–pesticides in agriculture. The concentration of nitrate in an groundwater-irrigated area in Gafsa oases basin was studied, where abstraction from an unconfined CT aquifer has increased threefold over 25 years to 34 million m3/year; groundwater levels are falling at up to 0.7 m/year; and groundwater is increasingly mineralised (TDS increase from 500 to 4,000 mg/L), with nitrate concentrations ranging from 16 to 320 mg/L. 相似文献
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David S. Vinson Haylee G. Schwartz Gary S. Dwyer Avner Vengosh 《Hydrogeology Journal》2011,19(5):981-994
The natural and pumping-induced controls on groundwater salinization in the coastal aquifers of North Carolina, USA, and the implications for the performance of a reverse osmosis (RO) desalination plant have been investigated. Since installation of the well field in the Yorktown aquifer in Kill Devil Hills of Dare County during the late 1980s, the groundwater level has declined and salinity of groundwater has increased from ??1,000 to ??2,500 mg/L. Geochemical and boron isotope analyses suggest that the salinity increase is derived from an upflow of underlying saline groundwater and not from modern seawater intrusion. In the groundwater of four wells supplying the plant, elevated boron and arsenic concentrations were observed (1.3?C1.4 mg/L and 8?C53 ??g/L, respectively). Major ions are effectively rejected by the RO membrane (96?C99% removal), while boron and arsenic are not removed as effectively (16?C42% and 54?C75%, respectively). In coming decades, the expected rise of salinity will be associated with higher boron content in the groundwater and consequently also in the RO-produced water. In contrast, there is no expectation of an increase in the arsenic content of the salinized groundwater due to the lack of increase of arsenic with depth and salinity in Yorktown aquifer groundwater. 相似文献
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冲击压实路基黄土的微观特征研究 总被引：6，自引：5，他引：1
采用扫描电镜和压汞试验研究了天然黄土和冲击压实8～40遍路基黄土的微观结构和孔隙特征。结果表明：天然黄土和冲击压实8遍的路基黄土,其微结构以粒状架空结构为主;冲击压实16～40遍,土的微结构变成粒状镶嵌结构。冲击压实16遍前后,土的孔隙直径分布在0.006～164 μm之间,平均孔径从0.767 9 μm降低到0.0 711 μm,中等孔径从5.264 μm减少到0.568 4 μm;但孔隙表面积从0.624 m2/g增加到7.517 m2/g。孔径分布在10 μm和2 μm处出现分界值,16遍前2 相似文献