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蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。 相似文献
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Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进 总被引：9，自引：6，他引：3
蒸馏法是Re-Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法,但装置繁琐,清洗工作量大,已成为限制其应用的瓶颈。文章对Carius管传统蒸馏装置进行了改进,利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置,简化了气体进出口管路,使用电蒸笼代替电热套,对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高,简化了实验器皿,有利于降低空白,实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明,Os的回收率可达86.7%～95.2%。在长时间(2 h)蒸馏条件下,Os回收率比传统蒸馏瓶法高约41%。针对不同样品类型和测试仪器,可选择相应的蒸馏条件,有效压缩了样品处理时间,提高了测量计数。对Re-Os定年标准物质GBW 04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139.5±1.9)Ma～(142.0±2.1)Ma,标准物质GBW 04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3.3)Ma～(223.0±3.2)Ma,分别与标准值(139.6±3.8)Ma和(221.4±5.6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。 相似文献
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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 总被引：5，自引：4，他引：1
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 相似文献
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沥青样品铼-锇同位素分析溶解实验研究 总被引：4，自引：1，他引：3
沥青样品中Re、Os含量较低,且组成复杂,因含有大量有机质,在溶样过程中会释放大量CO2,需要大量氧化剂。控制样品称样量和氧化剂比例、用量对保证Os的回收率以及测量信号的稳定性非常重要。本文根据沥青样品组成特点改进了Re-Os同位素分析技术方法,称样量由原来的0.2 g增加到0.4 g,氧化剂由原来的3 mLHCl、6 mL HNO3改为3 mL HCl、4 mL HNO3、3 mL H2O2,改进的方法所得到Os的信号强度提高了大约2倍。考察了改变溶剂组成对不同称样量沥青的氧化效果,研究了氧化剂中加入H2O2对不同称样量沥青样品溶解效果,以及对Os的回收率和仪器测量信号强度的影响程度。采用2 mL HCl、5 mL HNO3、2 mL H2O2作为氧化剂,Carius管高温密闭溶样,直接蒸馏法或传统蒸馏法分离富集Os,丙酮萃取法分离纯化Re,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对采自云南某铅锌矿床的沥青样品Re-Os同位素进行分析测定。沥青的Re-Os同位素等时线年龄为(60±2)Ma(MSWD=2.5,n=7),初始187Os/188Os值为4.36±0.14,表明该沥青样品中Re-Os同位素体系的封闭性较好,而且物质来源为典型的壳源性质。建立的方法能够用于沥青年龄厘定与来源示踪方面的研究。 相似文献
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 总被引：4，自引：2，他引：4
报道了采用新型IsoProbe—T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪（MC—ICPMS）测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe—T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样，采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0．2ng的样品时，平均^192Os^16O3-离子流强度可达100mV以上并可维持约20min，其^187Os／^188Os同位素比值的测定精度可优于0．1％（1RSD）。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法，测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成，测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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Re-Os同位素定年技术在富有机质沉积岩、低变质沉积岩、湖相沉积物、煤、油气藏样品等富碳质地质样品的尝试和成功应用,使其成为直接厘定地层沉积时代、重大地质事件发生时限和机制、古环境重建、油气藏直接定年、油气演化过程推演等研究的关键技术手段。然而,受到富碳质地质样品中极低的Re和Os丰度、采样方式以及地质作用等因素的影响,很多样品的Re-Os等时线年龄和初始Os同位素比值精度超过10%,不能有效地评价海水Os的真实来源和地质作用程度,影响了对不同沉积体系及油气演化过程中Re和Os的化学行为和Re-Os等时线年龄地质意义的理解。由此,本文从富碳质地质样品的Re-Os化学行为和地质应用进展出发,对富碳质地质样品Re-Os同位素分析过程中的采样和取样方式、溶样方法、分离富集方式和标准物质选择四方面进行了总结和完善。指出以沉积速率为采样间距参考,通过预处理方式提高样品的均匀性,使用流程空白更低、对同位素分馏影响更小的溶样方法和分离富集方式进行Re-Os同位素分析,以基质匹配的地质标样进行数据监控可进一步提高样品Re-Os同位素分析质量,有助于不同类型富碳质地质样品Re和Os赋存机制研究、Re-O... 相似文献
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黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理若干条件初探 总被引：4，自引：0，他引：4
对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率 相似文献
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铼—锇(Re-Os)同位素应用于油气成藏年代学是近10年来的一个前沿领域,在国际上已取得了重要成果,目前国内对此方法的应用还较缺乏。利用Re-Os同位素测年法开展页岩或沥青等富有机质沉积岩的研究,可以精确厘定油气运移和充注时间,也可以有效示踪烃源岩。在阅读国内外大量文献的基础上,概述了Re-Os同位素定年原理,分析了海水—沉积物中Re和Os元素的富集过程,总结了Re-Os同位素测年的测试对象、样品准备和分析测试方法。指出初始187Os/188Os比值不仅可以限定油气生成和油气充注的年龄,还可以有效评价源—油关系;放射成因的187Os/188Os比值与烃源岩年龄呈正相关。认为烃类成熟度、生物降解作用和水洗作用不足以造成Re-Os等时线图中出现离散点,而初始187Os/188Os比值变化、沉积后Re和Os的流动性和硫酸盐热化学还原作用是引起Re-Os等时线图中出现离散点的3个主要原因。Re-Os年龄的重现性和准确性与样品颗粒的大小及取样量密切相关。相对于其他同位素测年法,Re-Os同位素测年法的最大优势在于对直接参与油气成藏的地质体进行研究,可以得到油气成藏期的直接证据。最后探讨了现阶段ReOs同位素体系研究中尚存在的问题,就未来研究热点和发展方向做出展望,以期能有效推动Re-Os同位素定年相关的理论和技术的深入发展。 相似文献
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金属硫化物Re-Os等时线年龄的合理解释是揭示金属矿床成矿时代的关键.通过对新疆东天山梅岭铜矿床开展Re-Os同位素定年研究,结果表明浸染状和脉状矿石中黄铁矿样品在Os浓度和Os同位素比值方面都有很大的变化,这两类样品定义了很好的Re-Os等时线年龄,分别为523±59 Ma和707±99 Ma.由于得到的等时线年龄明显老于它们的实际地质成矿年龄,且187Os/188Os与普通Os的倒数（以1/192Os为例）之间存在着很好的相关性（R2分别为0.997 3和0.994 5）,因此这些样品存在着初始Os同位素组成不均一的现象,这些Re-Os等时线是混合等时线,没有地质意义.理论和数学公式推导显示观测到的Re-Os等时相关性是在形成时期没有达到完全的同位素平衡的二元混合的结果,这种同位素扩散不平衡产生的原因主要是在矿床形成时期Os同位素在金属硫化物与硅酸盐矿物之间的同位素扩散存在限制性.回归得到的Os的初始值更偏向于地壳值,表明矿床形成时期的地壳混染可能造成金属硫化物体系中的这种初始Os同位素不均一.因此,将Re-Os同位素体系应用于金属硫化物样品定年时,187Os/188Os与1/192Os之间是否存在相关关系可以作为Re-Os等时线年龄是否具有地质意义的判断标准. 相似文献
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The Re–Os system has now been applied to a wide variety of problems in the solid earth sciences. This review concentrates on applications of the Re–Os system to understanding the age and composition of the mantle and the role that various materials in the mantle play in generating surface magmas. The progress in understanding Re–Os systematics in natural materials has accompanied dramatic advances in the understanding of the geochemical behavior of Re and the platinum group elements. This group of elements and the two isotopic systems (Pt–Os and Re–Os) they contain provide a view of Earth processes that are controlled not by the silicate phases the make up most of the outer portion of Earth, but by sulfide, oxide and metal phases that constitute but a trace of the mantle and crust. These phases are sensitive to oxygen and sulfur fugacities in ways that silicates are not. Consequently, the Re–Os and Pt–Os systems provide a new view into the geochemical evolution of the solid Earth that is complementary to that obtained through the study of traditional radiometric systems that are based on lithophile elements. 相似文献
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铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展 总被引：4，自引：0，他引：4
评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。 相似文献
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Re-Os同位素定年对岩浆型Cu-Ni硫化物矿床成矿时代的制约 总被引：3，自引：1，他引：2
Re-Os同位素体系被认为是岩浆Cu-Ni硫化物矿床直接定年的有力工具。通过研究世界级典型岩浆Cu-Ni硫化物矿床的Re-Os等时线表面年龄,发现有时能得到成矿年龄,有时得到与成矿年龄不一致的表面年龄或根本得不到Re-Os等时线,还有时同一矿床的不同类型矿石给出不同的Re-Os等时线表面年龄。文章介绍了能够解释上述现象的理论模型。模型预测对与基性-超基性岩共生的Cu-Ni硫化物矿床,除一些特殊情况外,块状矿石可得到有地质意义的Re-Os等时线年龄,浸染状矿石常得到没有地质意义的假等时线;而浸染状矿石常得到有地质意义的Os同位素初始比值,而块状矿石给出的"Os同位素表面初始比值"往往没有地质意义。因此,建议在应用Re-Os同位素体系定年时要结合矿床类型、矿石类型以及成矿过程等因素综合考虑;对Re-Os数据的科学合理解释同样需要从矿床学和同位素地球化学的基本原理出发,结合矿床的实际情况,进行深入分析研究。 相似文献
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1 90 Pt通过α衰变生成1 86Os ,目前采用的衰变常数λ =1 .5 4 2× 1 0 -1 2 a-1 是由诺里尔斯克矿床的Pt Os等时线确定的。IIAB群铁陨石的1 90 Pt 1 86Os等时线年龄为 (4 2 90± 2 84 )Ma(2σ) ,说明Pt Os定年方法可能主要适合于古老样品。Pt Os体系的示踪研究以夏威夷现代地幔柱和诺里尔斯克矿床 (与西伯利亚地幔柱有关 )等为例 ,夏威夷苦橄岩的N(1 86Os) /N(1 88Os)值为 0 .1 1 98339～ 0 .1 1 985 2 6 ,γ(Os)为 1 .2 3～ 9.0 6 ,诺里尔斯克矿石的N(1 86Os) /N(1 88Os)为 0 .1 1 984 9,γ(Os)为 8,这种1 86Os/ 1 88Os 1 87Os/ 1 88Os双异常现象揭示了地幔柱物质中有来自地球外核的Os的贡献 ,这是迄今为止Pt Os体系对地球科学研究的最大贡献。Pt Os体系在壳源岩石方面的研究以肖德贝里Cu Ni硫化物矿床为例。研究支持肖德贝里的矿石主要来自地壳的结论 ,并可用二元混合模型 (太古宙苏必利尔省和元古宙Huronian省的沉积变质岩 )来解释其1 87Os/ 1 88Os同位素组成。但是该矿区的某些矿床的1 86Os/ 1 88Os比值偏高 ,需要有古老的Pt/Os比高的镁铁质岩的加入来解释 相似文献
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Rhenium-Osmium (Re-Os) isotopic dating applied to the geochronology of hydrocarbon accumulation has been the forefront of international research in the last 10 years and has achieved significant achievements. However, our current researches are lacking in Re-Os isotopic chronology on the geochronology of hydrocarbon accumulation. The successful application of the Re-Os geochronology has enabled the determination of accurate and precise depositional ages for Organic-Rich Sedimentary rocks (ORS), the establishment of timing constraints of oil generation or migration, and the fingerprinting of the source of oil. On the basis of literatures study both at home and abroad, this article mainly dealt with the principle of Re-Os isotopic dating and analyzed the accumulation processes of Re and Os in a seawater-sediment system. Meanwhile, the test samples, sample preparation and analytical methodology of Re-Os isotopic dating were summarized. The results revealed that the initial 187Os/188Os ratio could constrain the age of oil generation or migration, and effectively evaluated the relationship between source rock and oil. The radiogenic 187Os/188Os ratio showed a positively correlated relationship with source rock age. This article proposed that hydrocarbon mature, biodegradation and water washing had minimal or no effect on data scatter about Re-Os isochron. However, the effects of postdepositional mobility of Re and Os, variations in the initial 187Os/188Os ratio, and thermochemical sulfate reduction could result in data scatter. The reproducibility and accuracy of Re-Os age was also closely related to the sample particle size and sample amount. Compared with other isotopic dating, the biggest advantage of Re-Os isotopic dating is to study geological body related to accumulation process, and to obtain direct evidence of hydrocarbon accumulation period. From what was discussed above, the article discussed the existing problems and put forward the future hot research and development direction of Re-Os isotope system, so as to promote the deep development of relative theory and technology of Re-Os isotopic dating. 相似文献
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总结了近年来Ｏｓ同位素在示踪大洋玄武岩成因机制及大陆古老克拉通岩石圈地幔演化所取得的新成果和存在的主要分歧和不足之处，并对未来Ｏｓ同位素研究方向进行了展望。 相似文献
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对流上地幔Os同位素组成的准确估算是运用Re-Os同位素体系探讨地幔演化的基础。前人研究主要是以地幔橄榄岩为研究对象,由于地幔橄榄岩Os同位素存在明显的不均一性,因而直接影响估算值的准确性。对流上地幔中包含的不同亏损程度的难熔组分在部分熔融过程中难以熔融,对形成的熔体相的Os同位素组成贡献很少或者没有。因此,与对流上地幔具有相同的Os同位素组成初始值的早期分离结晶岩石(如堆晶岩),结合堆晶岩中锆石的准确定年,可以用来估算对流上地幔Os同位素组成。本文根据这一方法测试了那曲地区弧后盆地堆晶岩的Os同位素组成和锆石U-Pb年龄,推测那曲地区新特提斯洋对流上地幔Os同位素组成为碳质球粒陨石型的。根据这一模型,对比了罗布莎和东巧铬铁矿岩、含矿围岩以及不含矿围岩的Os同位素特征,揭示出矿石及围岩均具有古老大陆岩石圈地幔信息,而不含矿围岩(泽当岩体)的Os同位素组成为碳质球粒陨石型的,无古老大陆岩石圈地幔信息。 相似文献
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江西城门山铜矿铼-锇同位素年龄研究 总被引：33，自引：3，他引：33
城门山铜矿中，侵入到花岗闪长岩中的石英斑岩，其Ｒｅ－Ｏｓ法同位素测年结果为１４０×１０６ａ，进而确定了该区二次岩浆侵入活动时间相隔约１０×１０６ａ，在这期间内，岩浆由中酸性演变为酸性；与其相应的成矿作用则从夕卡岩型铜、硫矿化演变为细脉浸染型铜、金矿化，构成了一个演化序列。在细脉浸染型辉钼矿化作用中，石英细脉中辉钼矿比石英斑岩中浸染状辉钼矿形成略早，二者在空间上呈正消长，而整个成矿过程大约经历了４×１０６～３×１０６ａ。 相似文献
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Tarun K. Dalai Katsuhiko Suzuki Masao Minagawa Yoshiyuki Nozaki 《Chemical Geology》2005,220(3-4):303-314
Concentrations of Re and Os, and the isotopic composition of Os have been measured in the Japan Sea sediments to assess the response of the Japan Sea to glacial–interglacial climate change and associated weathering fluxes. The osmium concentrations in the sediment samples analyzed vary from 59 to 371 pg/g, and 187Os/188Os from 0.935 to 1.042. Only 187Os/188Os of sediment samples from dark laminations deposited under suboxic to anoxic conditions and having elevated concentrations of Re and Os, and with ≥ 80% hydrogenous Os are explained in terms of seawater composition. Lower 187Os/188Os were observed for sediments deposited during the last glacial maximum (LGM) when planktonic foraminifera from the Japan Sea recorded lighter oxygen isotopic composition. Decrease in dissolved Os fluxes from continents and/or change in the composition of the dissolved load to the Japan Sea are suggested as the driving mechanisms for the observed lower LGM 187Os/188Os. The results of this study, coupled with lower 187Os/188Os during the last glacial observed at other sites from ocean basins with different lithology and contrasting sediment accumulation rates, suggest that this trend is characteristic of the global oceans.
Data from this study show that the Japan Sea recorded higher 187Os/188Os during the current interglacial coinciding with excursions of oxygen isotopic compositions of planktonic foraminifera to heavier values. This is explained in terms of preferential release of 187Os during deglacial weathering and/or higher continental Os flux driven by warm and wet climate. This study demonstrates that Os isotopic composition of reducing margin sediments has immense potential to track variations in the seawater composition. In addition, 187Os/188Os of reducing sediments may be used to draw inferences about local paleoceanographic processes in semi-enclosed basins such as the Japan Sea. 相似文献