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已有多种显色体系应用于铜的分光光度法测定,吡啶偶氮类试剂也有所应用,其灵敏度较高,但选择性一般不太理想,实用性较差。本文着重研究了5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)应用于复杂矿石中微量铜的测定。在pH3.6HAc-NaAc缓冲液中,用NH_4F与丁二酮肟作掩蔽剂,不经分离可直接进行测定。所拟方法选择性好、体系稳定、线性范围宽、操作简便快速,克服了溶剂萃取和离子交换法操作繁琐的缺点,具有较强的实用性。 相似文献
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2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1:1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢 相似文献
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研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,2(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-二Br-PADAP)与银的显色反应。实验结果表明,显色的适宜酸度为pH3-8,络合物的最大吸收波长为570nm,在此波长下测得其表观摩尔系数为7.7×10~4,银量在0-25μg/25ml范围内遵守比尔定律。络合物组成比为Ag:R=1:2,本法以EDTA作掩蔽剂可以不经分离,直接测定简单样品中的银。 相似文献
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采用常见易得无毒的H-酸为主要原料,在H-酸分子骨架上链接分析功能团,制得了1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(3,5-diBrPAH),系统研究了3,5-diBrPAH与Cu2+的显色反应及其应用。实验表明,在pH为8． 0条件下,Cu2+与该试剂形成1:1的络合物,并且稳定时间达5 h,其最大吸收波长为λ=620 nm,表观摩尔吸光系数为3．27 ×104L·mol-1·cm-1,Cu2+浓度在0-25μg／50 mL范围内符合比耳定律。该法可用于矿石及土壤样中微量铜的测定, 简便迅速,结果较令人满意。 相似文献
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目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氮类八种衍生物与铋的反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
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2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。 文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1∶1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢二钠缓冲液控制溶液酸度(pH2.0～2.25)显色测定,效果良好;并进一步证实此有色络合物为V、5-Br-PADAP、H_2O_2三元络合,其络合比为1∶1∶1。对其他条件也做了些试验,并拟定了一个简便的分析流程。测定下限为10ppm。适用于五氧化二钒含量,在0.00X％以上的矿样。 相似文献
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2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？… 总被引：2，自引：0，他引：2
合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%. 相似文献
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岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。 相似文献
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目前测定铌钽方法范围为几十微克,对于少量样品中痕量铌、钽难于测定。 等研究了吡啶偶氨类八种衍生物与铋韵反应,并发现与二十八种金属离子(包括铌)能生成有色络合物。其后等利用5-(3,5-溴-吡啶偶氮)-2-乙氨基对甲酚研制了测定铌的方法(0—60微克)。史慧明等研究了铌与5-Br-PADAP在各种络合剂体系中的反应行为,制定了测定数十微克铌的方法。文献还试验了络合物的有机溶剂萃取。 相似文献
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锑的野外快速分析方法——锑-5-Br-PADAP光导比色法 总被引：2，自引：3，他引：2
详细考察了在野外实验条件下碘锑络合物与2[(5溴2吡啶)偶氮]5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)形成蓝色三元络合物的各种影响因素,制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法。样品经王水封闭溶解后,用尿素除去残余的HNO3,在H2SO4介质中使碘锑络合物与5BrPADAP形成三元络合物,用自行开发研制的光导分光光度计进行比色测定。方法检出限(3s)为0.26μg/g,加标回收率为96.4%~102.4%,11次测定的精密度(RSD)小于8.90%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。 相似文献
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自5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl-PADAT)试剂合成以来,已应用于微量钯、钻的光度法测定。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,也应用于镍、铜、银和汞的光度法测定。本文对Fe(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测定矿样中铁,简便、快速、灵敏、准确。 一、主要试剂及仪嚣 1.铁标准溶液:称取灼烧过的Fe_2O_3,用1:1HCl溶解,配成浓度为铁10μg/ml。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br- 相似文献
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在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。 相似文献
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目前用光度法测定锌的显色剂很多[1～ 5] ,本文在前人工作基础上 ,结合生产实际 ,采用2 - (5 -溴 - 2吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (简称 5 -Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ)和乳化剂ＯＰ胶束增溶光度法对电镀废水中的微量锌的测定进行了探讨。实验表明 ,在ｐＨ 7.5～ 10 .0的条件下 ,5-Ｂｒ-ＰＡＤＡＰ在非离子型表面活性剂ＯＰ存在下与锌离子反应 ,藉以光度法测定。铁、锰等干扰离子经掩蔽后 ,不需分离 ,直接测定电镀废水中锌。本法适合于环保监测中使用。1 实验部分实验仪器与试剂 ＵＶ - 75 4紫外可见分光光度计。锌标准溶液 :5 .0 μｇ/ｍＬ ;5 -… 相似文献
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改进型双波长分光光度法同时测定铜和铁 总被引：5，自引：0，他引：5
本文结合Ｋ系数双波长法和双峰波长法，在改善选择性的同时提高测定的灵敏度，以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚为显色剂，在ＰＨ＝３．０的醋酸－醋酸钠缓冲体系中，同时测定矿样，工业氧化镁，电镀废液中的铜和铁，其结果令人满意。 相似文献
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本文研究了有溴化十六烷基吡啶(CPB)存在时,在pH5.0—7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,苯基荧光酮(PF)与Cr(Ⅵ)的显色反应。在80—90℃保温10min,生成紫红色三元配合物,其组成比为:〔Ct(Ⅵ)〕:〔PF〕:〔CPB)=1:2:2。ε_(580)为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—6μg Cr(Ⅵ)/25ml范围内符合比尔定律。在碱熔分离后并有混合掩蔽剂存在下,一般共存离子不干扰Cr(Ⅵ)的测定.应用本法测定了环境水、土壤和矿石中痕量Cr。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。 相似文献