共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
介绍了熔融制样－Ｘ射线荧光江谱分析中，在采用理论ａ系数校正基体效应的基础上，提出经验系数法校正稀释率和烧失量，并编制了联机软件。经标样测定，结果吻合较好。 相似文献
2.
报告了X射线荧光光谱法在铜矿、铅矿、锌矿、钨矿和钼矿标准物质定值分析中的应用。样品用低倍稀释熔融法在热解石墨坩埚中熔融,用人工标样进行校准,计算了COLA方程的理论影响系数,所有分析元素全部用理论影响系数法校正吸收-增强效应。分析结果与不同实验室不同分析方法的结果相吻合。 相似文献
3.
利用MC-ICPMS精确测定143Nd/144Nd和Sm/Nd比值 总被引：43，自引：14，他引：43
多收集器等离子体质谱(MCICPMS)用于分析SmNd同位素时,质量分馏系数(β)与同位素的质量数呈线性关系.可以采用两种方法进行质量分馏校正:双分馏系数内部校正法(DFIC)和单分馏系数外部校正法(SFEC).采用DFIC法,对国际标样ShinEtsuJNdi1和实验室标样NdGIG进行了为期五个月的143Nd/144Nd比值测量统计,结果分别为0.512120±0.000012(2σSD)、0.511532±0.000013(2σSD).采用SFEC法,对NdGIG标样的测量统计结果为0.511525±0.000015(2σSD).两种方法的测量结果在分析误差范围内与其推荐值或TIMS测量值完全一致.对加Ce和Sm的NdGIG混合溶液分别进行了Ce和Sm对143Nd/144Nd比值分析的干扰校正研究和Sm/Nd比值测量,结果显示,143Nd/144Nd比值分别与Ce/Nd、Sm/Nd测量值呈线性关系,Sm/Nd测量值与其质量比值亦呈很好的线性关系.这表明利用MCICPMS可以快速精确地测定存在Ce、Sm干扰的样品的143Nd/144Nd比值,同时可获得精确的Sm/Nd比值,而无需加入稀释剂.这就使直接测定地质样品的SmNd等时线年龄成为可能. 相似文献
4.
高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
5.
采用高频燃烧-红外吸收法侧定红土矿中硫,称样量的选择、助熔剂的用量以及助熔剂的使用顺序,利用单点校正的方法测定标准样品进行标准曲线的系数的校正,从而获得准确的分析数据。 相似文献
6.
《矿物岩石地球化学通报》2016,(3)
本文综述了铜(Cu)同位素分析测试方法的研究进展,提出了一套简单高效的纯化Cu的方法。鉴于原有Cu同位素的标准物质NIST SRM 976已经停产,本文归纳了一些已经报道的Cu同位素的替代标样,认为NIST SRM 3114具有更大的优越性。此外,在质谱测试过程中,利用Ga作为一个新的内标,采用内标法与SSB法结合的方法(C-SSBIN)校正仪器的质量歧视,可以使分析精度提高5倍左右。 相似文献
7.
8.
多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度 总被引：5，自引：2，他引：5
利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。 相似文献
9.
本文提出用纤维素,石墨粉和地球化学标准参考物质按不同比例混合配制煤标样。采用散射背景内标法、经验系数法或二者相结合的两步校正法校正基体效应。试样粉末经真空干燥后直接压片测定,方法具有简便、经济和快速的优点。 相似文献
10.
熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分 总被引：10，自引：5，他引：5
采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
11.
二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同 相似文献
12.
红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨 总被引：4，自引：3，他引：1
探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。 相似文献
13.
用燃烧中和法测定黄铁矿中硫含量是一简捷的方法,但也存在一些问题有待以研究。第一,硫转化率低是一个普遍性问题。不少资料用补正值来解决,而未涉及到,样品内部矛盾,实际上关系到矿物中硫的赋存状态,硫酸盐越高则转化率越低。燃烧法定硫如果采用理论值计算势必形成系统偏低。为此必须以标样来标定滴定液。第二,国内外介绍 相似文献
14.
中高含硫量煤中硫的形态分析 总被引：5，自引：0，他引：5
利用超声提取、高速离心分离和加入助分散剂等手段，实现了中，高含硫量煤中单质硫，硫酸盐硫，硫化物硫，有机硫等主要形态硫的分步提取和顺序测定。所建分析方法测定了国家一级标样，统样样品和部分有分析结果的样品，其主要形态硫的加和与标准样品参考值，统检样品定值，原样品的总硫分析结果相符，RSD（n=3)为0．80％－4．23％，方法可用于煤中各主要形态硫的测定。 相似文献
15.
就像用"砝码"标定"称"来测量物质质量一样,伊利石结晶度的测量也需要这样的"砝码"标定它的测量工具——衍射仪,从而能够进行伊利石结晶度的测量和对比。这个砝码就是伊利石结晶度标样或称伊利石结晶度国际标样。第2届Kübler-Frey国际研讨会伊利石结晶度圆桌会议就伊利石结晶度标样和近变质带的确定的问题进行了深入的讨论。会议一致认为,用伊利石结晶度标样校正X射线衍射仪是极为重要和必要的,没有进行标样校正的伊利石结晶度数据将被拒绝发表,经过伊利石结晶度国际标样校正后的伊利石结晶度数据才可用于近变质带的划分和国际对比。本文就伊利石结晶度测量的有关衍射仪类型与差别,衍射仪系统,测量条件,样品的影响和国际标样对仪器的校正等问题进行了分析研究。结果表明不同型号仪器,同型号仪器不同测量条件与状态,样品的不同制备方法都将影响伊利石结晶度Kübler指数的测量。指出只有使用国际标样才可校正测量的伊利石结晶度Kübler指数,从而达到消除偏差准确划分近变质带的标准和进行国际对比的目的。 相似文献
16.
增益（Gain）校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰～0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度（–0.028‰～0.028‰）可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。 相似文献
17.
18.
用燃烧中和法测定黄铁矿中硫含量是一简捷的方法,但也存在一些问题有待以研究。第一,硫转化率低是一个普遍性问题。不少资料用补正值来解决,而未涉及到、样品内部矛盾;实际上关系到矿物中硫的赋存状态,硫酸盐越高则转化率越低。燃烧法定硫如果采用理论值计算势必形成系统偏低。为此必须以标样来标定滴定液。第二,国内外介绍助熔催化剂问题。第三,对影响燃烧中和法定硫的其它因素诸如:分解温度、灼烧时间、吸收液温度、氯化物等等各种因素的影响有必要进行工作,本文对此三方面进行了试验。 相似文献
19.
20.
目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。 相似文献