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本文研究了用火花源质谱法测定化探样品中的痕量Br和I。用石墨粉作电极(导电材料),Lu为内标元素,用实验测定的相对灵敏度对结果进行了校正。使用20mg样品即可测定含量低至1ppm的Br和I。通过地质标准样品中Br、I的分析证明了该方法可行。 相似文献
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火花源质谱法测定地球化学样品中的溴禾碘 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了用火花源质谱法测定化探样品中的痕量Br和I。用石墨粉作电极(导电材料),Lu为内标元素,用实验测定的相对灵敏度对结果进行了校正。使用20mg样品即可测定含量低至1ppm的Br和I。通过地质标准样品中Br、I的分析证明了该方法可行。 相似文献
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对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5～6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0％,矿样分析的RSD一般小于1％。 相似文献
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锡石单矿物中的微痕量元素,用化学方法测定时,由于样品不易分解,难于获得理想的结果。应用光谱法测定,虽具有取样少、多种元素能同时测定等优点,但Sn的强扩散线3262(?)、3175(?)、3034(?)、2840(?)、2706(?)、2661(?)所产生的强背景,给测定某些痕量元素(特别是In、Ge、Nb、Ta、Cc、Ag等)带来很大的困难。我们通过对缓冲剂及电极形状等工作条件的选择,利用分馏效应采用两段曝光的办法,避免了基体元素Sn的干扰影响, 相似文献
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地质化探试样中微量钨钼的光谱定量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
发射光谱法直接测定地质比探试样中钨的灵敏度较低,一般为3—5ppm,不能满足地质化探佯品分析的要求。本方法采用高浓度的氯化镉溶液代替固体粉末缓冲剂滴加于装样电极头上来处理试样,利用大量镉盐的蒸发控制电弧温度,致使W、Mo和其它难挥发元素分馏和Cl~-在电极中辅以一定的氯化作用的办法,有效地改善了W、Mo等元素的蒸发行为,降低了光谱背景,将两元素 相似文献
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本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法. 相似文献
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1：20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究—等离子体质谱为主的配套分析方法 总被引：6，自引：3，他引：3
研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法,建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程;采用用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精精密、准确度均符合１：２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证,共结果不同实验室、不同方法测定结果相符． 相似文献
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化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。 相似文献
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在发射光谱分析中,提高直接测定灵敏度的手段之一,在于建立一个能更完全、更具选择性和更快速地从试样物质中分馏待测元素的条件。利用电极中发生化学反应的方法,在很大程度上可以实现这些条件。它是提高光谱分析灵敏度的一个有效途径。已在矿物原料中的痕量元素分析方面,以及耐熔纯物质(金属氧化物)中的杂质元素分析方面,都得到了成功的应用,具有相当广阔的应用前景。 相似文献
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水中微量的铜、铅、镉、锌是环境污染监测工作中必须测定的项目。我室对这四个元素的测定是用日立508型原子吸收分光光度计进行的,由于对铜,铅、镉的检出灵敏度要求高,用水样直接喷入火焰进行原子吸收测定是达不到要求的,必须加入络合剂,用有机试剂萃取富集,这样由于使用了有机试剂一方面有害于操作人员的身体健康,另外,有机试剂在火焰中燃烧,在镉的吸收波长2288(?)有部分的火焰吸收,影响了镉的测定灵敏度与精确度。为此,我们对逆向伏安法进行了一些试验。 Flarence首先应用玻璃态石墨汞膜电极于逆向伏安法中。这种电极的优点在于导电性好,能耐化学浸蚀,表面易抛光,不易沾粘或吸附气体和污物,且电极坚固耐用,所以这一方法在国内亦进行了一些研究。我们就是在这些资料的基础上结合了具体条件进行试 相似文献
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利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。 相似文献
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目前,广泛应用于大量区域化探样品分析的电弧水平电极撒样法光谱半定量分析,具有快速简便、易挥发和中等挥发元素的分析灵敏度高、重现性好等优点,但对一些难激发元素的测定灵敏度低、重现性差和受基体成分影响大。为克服这些缺点,我们制定了交流电弧-低压火花水平撒样法,其灵敏度列于表1。 相似文献
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氯化反应在发射光谱分析上的应用—同时测定化探样品中十个痕量元素 总被引：5，自引：1，他引：5
本方法提出化探样品中测定十个痕量元素(W、Bi、Ag、Ga等)。这些在矿物中的痕量元素和化学反应剂,在电极高温电弧中立即转化成易挥发的化合物。然后达到与基体元素有效的分离。十个元素测定下限为(ppm):W1,Tl1,Cdl,Bi0.3,Ga0.3,In 0.3,Ge 0.3,Mo 0.3,Sn0.3,Ag 0.01。 相似文献
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化学光谱法测定碳酸盐岩石中的14种痕量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了测定碳酸盐岩石中Ａｇ、Ｂ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｓｎ、Ｖ、Ｚｎ、Ｚｒ等１４种痕量及超痕量元素的化学光谱法。采用２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浸取试样，除去大量碳酸直本，调整ＰＨ８左右，加Ｎａ２Ｓ共沉淀富集各种痕量元素，并以优化过的缓冲剂及水平电极激发、分组进行光谱测定，保证了分析质量，提高了分析灵敏度，使各元素的检出限、精密度和准确度的水平有显著提高，完全满足１：２０万化探碳 相似文献
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高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 相似文献
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用离子选择电极测定氟,铝是主要的干扰元素。为了消除铝的干扰,不少资料作了详细介绍,一般运用柠檬酸-三乙醇胺掩蔽体系比较理想。该体系可消除37mgAl,1mgBeO,0.5mgZrO的干扰。 一般样品中的铝不超过20％,取50mg样品进行分析,铝量约在10mg左右,这远比允许的铝量(37mg)低。 目前岩矿和化探样品中氟的测定是在银坩埚中用Na2O_2或NaOH熔融的方法,要消耗大量贵重的金属银。经试验证明:改用高铝 相似文献
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:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。 相似文献