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1.
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量50mg时各杂质组分的测定下限(ug/g)为:CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Tb_4O_7、Ho_2O_3、Er_2O_3,Tm_2O_3、Lu_2O_30.4,La_2O_3、Gd_2O_3、0.2,Dy_2O_3、Y_2O_30.04,Yb_2O_30.02。6次取样分析,各杂质组分加入量为10ug/g(CeO_2为2ug/g),加入回收率在84%~112%;RSD<13%。方法可用于纯度在99.99%~99.9995%Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的测定。 相似文献
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本文采用P507萃取树脂-盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中14种稀土杂质元素进行分离、富集,用ICP-AES法测定其稀土元素含量。当上柱量为200mgYb2O3时,所能达到的测定下限:Eu2O3为1μgg-1;Y2O3,Gd2O3,Dy2O3,Ho2O3,Tm2O3,Lu2O3为2μgg-1;La2O3,Er2O3为4μgg-1;Pr6O11,Nd2O3,Sm2O3,Tb4O7为8μgg-1;CeO2为16μgg-1。5次取样分离,加入试验回收率在88%—112%之间,相对标准偏差<10%。本方法可适用于纯度为99.95%—99.99%的氧化镱中14种稀土杂质元素的测定。 相似文献
3.
用P507萃淋树脂-盐酸体系色谱分离、ICP-AES法测定高纯氧化镥中14种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在81.4%-116%,相对标准偏差为1.68%-6.01%。 相似文献
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P507负载泡塑反相色层富集岩石中的稀土元素 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了P507负载泡塑萃取柱色谱分离富集稀土元素的条件,并与P507萃淋树脂柱进行了对比;拟定了P507负载泡塑反相色属富集岩石中稀土元素的方法。在pH2.5介质中REE上柱率98%,用50ml2.5mol/LHNO3作洗脱液,REE总回收率达96.1%,干扰测定的Th,U,Ti,Zr,Hf等均被除法。方法用于标样分析验证,结果与推荐值相符。 相似文献
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萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土 总被引:10,自引:3,他引:10
用P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,在小柱(7mm×10mm)上试验研究了海水中稀土元素(REE)的分离富集条件以及Ba的干扰消除方法。以5.0mL/min的流速大体积(1L海水)上柱,用50mL6mol/LHCl以2.5mL/min的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ICP_MS测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为0.05~2.62ng/L,标准回收率大于98%,精密度(RSD,n=7)小于5%。 相似文献
6.
本文用CL-P507萃淋树脂作为萃取色层的固定朴要研究了经D235阴离子树脂交换分离钴后和稀土镨钕钐的分离,对洗脱剂,洗脱条件进行了探讨,并选择出最佳分离条件。 相似文献
7.
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507-HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱(ICP-MS法,检出限为5 ̄21ng/L,加标加以经为90% ̄109%,3次测量的相对标准偏差为1.3% ̄6.5%,分离周期近9h。方 相似文献
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硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金 总被引:3,自引:0,他引:3
常温下在H2C2O4-H2SO4介绍中,用50g/L硫脲(Tu)溶液可完全浸提含金硫化矿中Au,对金的浸取率可达99.8%,然后作用CL-P204萃淋树脂事集含金分解液中Au(Tu)2^+,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Au的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其RSD(n=5)〈3%。 相似文献
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萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法,检出限为5~21ng/L,加标回收率为90%~109%,3次测量的相对标准偏差为1.3%~6.5%,分离周期近9h。方法可用于纯度(质量分数,w)为99.99%~99.9999%的Tb4O7中痕量稀土杂质的分析。 相似文献
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重铬酸钾法测定废水COD条件改进的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本提出用CuSO4作催化剂,在H2SO4-H2PO4溶液中,重铬酸钾回流测定废水COD的方法,实验表明,最佳测定条件为:CuSO4浓度为7×10^-2mol.L^-1(混酸溶液):H2SO4:H3PO4=5:1(体积比)回流时间2h,通过与标准方法对比,测定结果满意,本方法的优点是:不需用贵重金试剂Ag2SO4,改用CuSO4作催化剂,精密度高,准确性好,具有一定的实用价值。 相似文献
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同位素稀释—感耦等离子体质谱法测定钐铕钆的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
文章研究了地质样品中稀土元素Sm,Eu,Gd的同位素稀释-感耦等离子体质谱的测定方法。验证了同位素稀释法不受基体的影响,实验了利用P507树脂分离干扰元素Ba,La和Pr的条件。Sm,Eu,Gd的检出限(ng/g)分别为15、2.71、12;对样样GSD-10平行测定10次,各元素的相对标准偏差均<2.5%;标样测定结果与推荐值相符。 相似文献
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锇粉中杂质元素分析方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用ICP_MS技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓HNO3介质中,锇以OsO4形式挥发除去,分离锇基体后,可直接测定的痕量元素达50余种。取样量0.1g,测定限为0.2~246ng/g,可实现质量分数w(Os)为99.9999%锇粉中杂质元素测定。结合ICP_AES测定K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si和P,可实现锇粉原料及产品的纯度分析。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲 总被引:11,自引:7,他引:11
介绍了铜矿中Se,Te的测定方法,样品经HNO3-HClO4分解,以含HClO4的0.2mol/LHCl溶液通过743型阳离子树脂分离Cu,原子荧光光谱法测定Se,Te。 相似文献
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将样品滤膜一起用HF、HNO3及HClO4消化,制成10%的HNO3溶液,用ICP-AES测定Cu,Pb,Zn。检出限分别为1.4、8.1、0.7,RSD%分别为3.7、7.3、1.8,已用于测定青岛市区的大气颗粒物样品。 相似文献
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利用Zn(OH)2的两性沉淀富集待测杂质元素,分离高含量Zn以排除干扰,用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明:分离后残留的Zn对Fe、Cd、Ni、Mn、Ag的测定无干扰;各元素之间互不干扰。加标回收率为93% ̄106%,对菱锌矿中几种杂质元素进行测定,结果与ICP-AES法相符,各元素测定的相对标准偏差(n=12)为4.1% ̄8.8%。 相似文献
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常温下PH4的HAc-NaAc缓冲体系中,Ga与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲Zan(DSPCF)形成稳定的蓝色配合物。采用TBP萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ga的测定。 相似文献