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一、前言 海洋沉积物中铜的测定方法已有许多报导。《海洋污染调查暂行规范》(补充规定)中选用双硫腙-MIBK萃取火焰原子吸收法。但该法采用分离富集等步骤,操作较烦。本法作了简化,即样品经湿法消化后,直接用火焰原子吸收法测定铜,方法简便、快速、容易掌握。本法检出下限为3.0μg/g。 相似文献
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一、前言 测定海洋沉积物中的铜已有许多报导,然而这些方法都是测定沉积物中铜的总量。双硫腙-MIBK萃取火焰原子吸收测定铜,虽是测定沉积物中生物有效态铜的方法,并已被编入《海洋污染调查暂行规范补充规定》中,但该法因使用分离富集等萃取步骤,操作比较麻烦,同时也会增加沾污的可能性。本方法用灵敏度较高的石墨炉原子吸收法,直接测定海洋沉积物中生物有效态部分的铜,方法简便、快速、准确。 相似文献
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一、前言 目前测定沉积物样品中的铬有比色法、气相色谱法、火焰原子吸收法。这些方法中有的操作比较麻烦,有的灵敏度偏低,而且都只能测定沉积物中总铬。石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中的铬,也是测定总铬,而且根据“规范”要求只测对生物有效态部分。本试验在测定沉积物总铬方法的基础上作了改进,对用Mg(NO_3)_2和抗坏血酸作基体改进剂作 相似文献
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一、前言 海洋沉积物中的硒,根据目前分析的样品来看,未受污染的沉积物含量一般在0.0xμg/g—xμg/g之间。如此低的含量用一般的分析方法都需经过富集分离或增大取样量方能测定。本法利用了SeSO_3~(2-)-IO_3~-极灵敏的极谱催化波,能达到测定海洋沉积物中含量为0.0xμg/g的硒。经试验,适合于海洋沉积物中硒测定的最宜底液组分与测定海水中硒的底液相同。 相似文献
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一、前言 本法是把生物样品用硝酸-过氧化氢消化并用稀盐酸提取之后,利用悬汞电极阳极溶出伏安法直接测定生物体中的锌。为了消除测定时电极上形成铜-锌金属互化物,以致造成铜对测定锌的干扰,在测定溶液中可加入0.5μg镓,使其生成铜-镓金属互化物。该法操作简便,取样量和试剂用量少。本法检测下限为1.0μg/g。含量为92.0μg/g的样品,平行测定六次,相对标准偏差为3.7％,回收率为102.8—109.4％。 相似文献
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一、前言 铜、锌是海洋环境监测重要项目之一。对海洋生物中铜、锌的测定,一般采用比色法和原子吸收法。但由于海洋生物样品基体复杂,待测元素含量变化较大,往往需要分离富集,同时取样量大,操作繁琐费时,容易沾污。为寻找一种较为简便的分析方法,本文在前人的基础上,提出用硝酸-过氧化氢湿法消解样品,火焰原子吸收法直接测定海洋生物中铜、锌,使操作大为简化,也减少了在操作过程中的沾污。本方法应用于海洋生物中铜、锌 相似文献
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本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。 相似文献
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本文介绍了硼氢化钾还原氢化法—原子吸收快速测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷的方法。经试验比较,选择硝酸—硫酸消化样品,砷(Ⅴ)经0.7％硫脲和0.35％抗坏血酸预先还原为砷(Ⅲ),样品中共存元素对测定无干扰。本法简便、快速、灵敏。 相似文献
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准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。 相似文献
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采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH3混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了最佳化选择。方法对钒和铬的检出限(3σ)分别为0.035μg·g-1和0.083μg·g-1(稀释因子1000),12份样品测定的相对标准偏差均小于5%。方法经海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准推荐值吻合。 相似文献
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研究海洋中铅的含量及其形式和形态,对了解铅在海洋中的循环和它的地球化学以及生物过程都有一定的意义。关于这方面的工作曾有一些评论和研究报导。铅在大洋海水中的含量一般认为是0.02—0.10μg/L,但近岸区由于受陆地排放铅的影响会使其含量增高,据近年报道的最高值为12.5μg/L-13.9μg/L。关于铅在海水中的无机形式说法不一,差别很大。有的认为以Pb(OH) ~+为主,有的认为以PbCO_3为主,有的认为以PbCl_2~-为主。关于海水中铅的分析方法虽然很多,但通常用于海水测定的主要是原子吸收法和阳极溶出伏安法(ASV)。其中ASV法较为简便和快速,它不但可以直接测定含量,而且可以测定海水中铅的形 相似文献
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采用硼氢化纳还原法将海水中无机锡还原为挥发性锡化氢,氮为载气将锡化氢从反应器吹出,并于液氮冷阱中捕集,捕集后将锡化氢载入氢焰原子化器进行原子吸收测定。对该还原反应、氢化物转移、捕集及原子化实验条件进行了详细研究。实验结果表明:该法中可氢化元素As、Sb、Se等超过被测物浓度200倍时亦无明显干扰,检出限为0.0060μg/dm~3,对0.050μg/dm~3 Sn浓度的样品变异系数为±8％。标准曲线表明,在0—0.050μg/dm~3 Sn浓度范围内有理想的线性关系。对海水介质测定,该法所作校准曲线与蒸馏水介质具有相同的斜率,采用NaOH共沉淀预富集可提高灵敏度5—10倍,便于海水样品保存,总回收率95％以上。 相似文献
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本文介绍了采用APDC-醋酸丁酯在小试管中萃取分离富集,火焰原子吸收测定海水中的痕量锌。结果表明,本法操作简便,快速灵敏,稳定可靠。加入回收率在95—106％范围,变差系数在3.5—5.5％范围。 相似文献
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钾、钠、钙、镁是海洋沉积物中的常量元素,对海洋沉积物地球化学的研究有重要意义。以往对于碱金属钾、钠及碱土金属钙、镁元素的分析都是分别称样洧化和测定的,不够方便。本文介绍对于海洋沉积物中钾、钠、钙、镁连续测定的火焰原子吸收分光光度法。 相似文献
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提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。 相似文献
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海洋沉积物和悬浮物样品基体组成十分复杂,而待测元素在样品中的含量也相差甚远,这给分析工作带来了一定的困难.石墨炉原子吸收法虽然具有灵敏度高,取样量少等优点,但存在着严重基体干扰[1-2].因此很多作者不得不采用费时的分离手段或标准加入法进行测定.本文应用自制简易石墨平台和基体改进技术以及峰面积测量相结合,直接测定了海洋沉积物和悬浮物中的镉、铅、铜.方法有效地消除了普遍石墨炉原子吸收测定法分析镉、铅时所遇到的基体干扰,使标准加入法曲线与标准工作曲线的斜率比接近1.0.方法简便快速,稳定可靠。 相似文献