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1.
钨在各类岩石中的平均含量较低,一般为0.1—1ppm。为了满足地球化学研究的需要,测定下限通常需低于1ppm。这样的分析下限只有用活化分析法,或其它化学预富集测定法才能达到。原子发射光谱法直接测定地质样品中钨的主要困难是测定下限不足。常用的垂直电极蒸发法仅达0.01％,水平电极撒(吹)样法稍低,达0.00x％,测定下限最低的是ICP直接粉末进样法,但也仅达Xppm。 相似文献
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在矿床地质研究中,为了探查岩石和造岩矿物中锡的分布,要求分析方法的测定下限必须低于它的克拉克含量(0.5ppm)。目前,为解决地质上的这些分析任务,应用最广泛的是发射光谱法。但其测定下限一般仅为1ppm,少数达0.Xppm,尚不能完全满足分析要求。本文利用电极中的热化学反应—碘化反应,以NH_4I和LiI作为反应剂,使岩石中锡的直接测定下限降低到0.05ppm。方法还可同时测定Bi、Tl(0.1ppm)和Ge(0.3ppm)。重复测定的相对标准偏差为:Sn 15.6％;Bi14.0％;Tl11.3％;Ge14.8％。 相似文献
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本文叙述了测定土壤中微量钼的地球化学野外方法。土壤样品用硫酸及硝酸混合液浸溶,以代替碳酸盐-硝酸盐溶融的方法。讨论了有机物质、铜及其他各种干扰及测定时的条件,从而简化了分析手续,直接在浸提液中用硫氰化钾法测定钼。整个操作系在试管中进行,一个三人小组每日可进行约150个测定。与实验室方法比较的结果,证明此法在地球化学探矿工作中是适用的。此法测定钼含量的范围为1至40ppm,对分析步骤稍作更动,可使测定范围增加至400ppm,如果需要尚可增至4000ppm。尚未试验本法是否适用於测定岩石中的微量钼。 相似文献
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本文叙述了一个测定天然水,岩石、土壤和植物中碘的方法。本方法是根据谢德尔—柯尔蜀夫反应,即碘对As3+和Ce4+之间反应的催化作用。此方法已被泰克尼柯自动分析仪所采用。此方法有足够的速度,每星期(40小时)可测定100—125个样品。样品用碳酸钠—碳酸钾与MgO熔融后不作预先浓缩可测定少至0.04ppm的碘。方法的精密度为当岩石样品含0.22ppm碘时,偏差系数是25.95%,当岩石样品含4.46ppm碘时,偏差系数是5.08%。该法很理想地适用于地球化学探矿。 相似文献
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岩石中微量铀的测定多用分光光度法、极谱法或荧光法,发射光谱法测定岩石中微克量铀尚未见成熟的方法。感耦等离子体(ICP)光源的应用,使原子发射光谱定量分析取得了很大进展。但是,垂直放置炬管的 ICP 对铀的捡出限仍然较差,难以用于岩石中微克量级铀的测定。郭玉生等试验水平放置炬管的 ICP—AES 测定岩石中微量铀钍,对铀的捡出限达0.01微克/毫升,但测定岩石中的微量铀仍有线背比较小,结果精密度欠佳 相似文献
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沸水浸提-ICP法直接测定土壤有效硼 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤中有效硼的含量直接影响到植物的生长情况,因而有效硼的提取方法至关重要.目前最常用的是国家标准测定方法姜黄素比色法和亚甲胺比色法.但这些方法操作流程长,结果易受外界因素的影响,不宜控制.而用沸水浸提ICP法(ICP即电感耦合等离子体发射光谱技术)来代替比色法,不仅能克服这些缺点,更能使有效硼的分析趋于自动化,使得高效、大规模的土壤有效硼的测定分析成为现实.该法为:称取10g土样,按水土比2:1用沸水浸提15min,稍冷却,立即干过滤,滤液即待测液,直接上ICP测定.实验、实践证明,用该法的结果是可靠的,测定限为0.01μg/g. 相似文献
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离子交换快速分离—ICP—AES测定岩石和水系沉积物中痕量钽和铌 总被引：1，自引：0，他引：1
铌钽矿物样品经氢氟酸—硫酸分解,可以用ICP-AES直接测定试液中的铌、钽及其它元素。痕量铌可用ICP-AES直接测定,但在某些岩石和水系沉积物中钽的含量往往甚微,(1ppm左右),ICP的灵敏度不够,某些基体元素干扰又较大,因此直接测定痕量钽有困难。 秦光荣等人曾提出过在稀盐酸-酒石酸溶液中,用阳离子交换树脂柱使铌钽与其它元素分离,但流出液体积较大。本文研究了一种快速离子交换分离的新方法。样品经碱溶、浸取、过滤,沉淀及滤 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钴 总被引：2，自引：0，他引：2
重金属的毒性和迁移性不仅取决于总量,而且取决于特殊的化学形态,其中有效态容易被植物吸收,对人体的危害更严重,因此准确测定土壤中的重金属有效态含量非常重要。但土壤中有效态金属的含量通常很低,而且干扰组分多,直接进行仪器分析测定比较困难。本文以0.1 mol/L盐酸为浸提剂,甲基红为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定土壤中有效态钴的新方法,提高了测定的选择性和灵敏度。在最佳实验条件下,钴的线性范围为0.10~2.00 μg/mL,方法检出限为0.03 μg/mL,方法回收率为94.0%~104.0%,应用于分析0.5 μg/mL钴标准溶液,9次平行测定的相对标准偏差为3.3%。通过测定发现不同地区土壤中有效态钴占钴总量的比例差别很大,土壤中重金属有效态含量更能直观地传递出重金属在土壤中的迁移能力、存在状态以及危害程度等信息。 相似文献
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水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限, 相似文献
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岩石化探样中主要和痕量元素的测定,目前多半以ICP或XRF法为主,二种测试手段各有优势。本文应用8680X-射线光谱仪测定氧化镁,氧化铝,氧化硅,磷,氧化钾,氧化钙,氧化铁,氧化钠,钛,锰,锌,钒,铬,铷,铌,钇,锶,锆等元素。8680型系顺序/多道复合式X-射线光谱仪。试验证明,本方法简易、快速,结果满意。方法的变动系数最大为14.24％(Nb=15ppm),最小为0.01％(SiO_2=77.27％)。 相似文献
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本文采用硫载体缓冲剂,使ICP粉末射流进样方法得到提高。一次取样、单取摄谱测定元素增加到钡、铍、硼、铅、钛、锰、钒、铬、铌、镧、锆、银、镱、钇、钪、钴、锶、镍、铊、铟、镓、锡、钽、钍、铈、钼等27个元素。 测定灵敏度普遍提高2—20倍。27个元素中,有14个元素的检出限在1ppm以下,1—2ppm之间有7个。 相似文献
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本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。 相似文献
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本方法系利用热化学试剂CdCl_2 AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9％。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。 相似文献
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流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。 相似文献
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向pH值为 9的盐岩溶液中加入毫克量的铁为捕集剂 ,对 10 -9级的微量元素锌、铅、钴等十几种元素进行沉淀分离 ,有效地消除了ICP -AES法测定过程中大量的碱金属和碱土金属等离子的干扰 ,用干扰校正法校正铁和镁的影响 ,测定盐岩中的微量元素取得了较好的效果。经用标准回收法验证 ,对该方法测定结果的精密度和准确度满意。 相似文献
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便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质（GBW 07337~GBW 07339）和多金属结核国家标准物质（GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296）作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度（RSD）在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。 相似文献
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手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳资源勘查中的应用 总被引：1，自引：1，他引：0
便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质(GBW 07337~GBW 07339)和多金属结核国家标准物质(GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296)作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度(RSD)在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。 相似文献