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一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探 总被引：2，自引：0，他引：2
虽然富有机质沉积岩中的Re和Os主要都富集在有机质中,但其中碎屑部分中的Re和Os也会影响其Re-Os等时线的准确度和精度。目前最常用的Cr O3-H2SO4溶样法虽然能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出,但该方法具有Re流程空白高和环境污染严重等问题。因此,本研究尝试在富有机质沉积岩Re-Os同位素分析中使用H2O2-HNO3溶样来代替Cr O3-H2SO4溶样。本研究利用国际油页岩标样SGR-1b(USGS)为实验研究对象,分别对HCl-HNO3溶样、Cr O3-H2SO4溶样和H2O2-HNO3溶样3种溶样方法进行了对比研究。研究表明,H2O2与HNO3的体积比约为5﹕1的H2O2-HNO3溶液,不仅能保证样品和稀释剂的Re、Os同位素达到同位素交换平衡而且尽可能地避免碎屑物质中Re和Os的溶出。本方法相比于HCl-HNO3溶样,能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出;而相比于Cr O3-H2SO4溶样,该方法具有本底低、无污染的优点。最后利用H2O2-HNO3溶样方法对广西金秀地区的泥岩样品和广东大宝山地区的碳质页岩样品进行了Re-Os同位素定年分析,分别得到了(404±5)Ma(IOs=1.57±0.13,n=8,MSWD=50)和(211±11)Ma(IOs=0.67±0.09,n=5,MSWD=11.1)的等时线年龄,这一结果与HCl-HNO3溶样得到的结果((412±11)Ma,IOs=1.18±0.38,n=8,MSWD=311;(223±18)Ma,IOs=0.59±0.14,n=5,MSWD=63)在误差范围内一致,但更为精确。 相似文献
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辉钼矿的铼-锇同位素地质年龄测定方法研究 总被引：234，自引：27，他引：234
本研究在国内首次将同位素稀释等离子体质谱法应用于铼-锇同位素系统地质年龄测定。建立的化学分离方法包括碱熔分解样品、丙酮萃取分离铼、 蒸馏法分离锇。全流程化学回收率在90％以上。铼和~(187)Os的空白值分别为0.07ng和0.01ng。用本法测定了我国4个钼矿床的辉钼矿矿化年龄,其年龄测定精度(2σ)在3％以内。测定结果与地质背景的符合情况令人满意。直接测定金属矿床年龄的铼-锇法较之间接测定围岩时代来推断矿化年龄的其它定年方法更能反映真实年龄。鉴于许多热液硫化物矿床常含有辉钼矿,该法有较广泛的应用前景。 相似文献
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硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞 总被引：7，自引：0，他引：7
汞是有毒的重金属元素，汞污染问题已经引起全世界的关注。植物是陆地生态系统中汞的重要输入与输出途径，通过根系吸收土壤中的汞，通过叶片与大气进行汞交换。植物位于食物链的最底层，它对汞的富集作用威胁着人类与动物的健康与安全。植物总汞的测定是陆地生态系统中汞分析的一项重要内容。目前国内常用的测定植物总汞的方法为直接加热酸消解法，包括HNO3-H2SO4-V2O5法、HNO3-HClO4法和HNO3-H2SO4-HClO4法。然而，这些方法消解过程中试剂加入比例调配操作繁琐。本文在前人试验的基础上，改HNO3-H2SO4混合酸水浴一次消解为HNO3水浴一次消解，降低了取样量，简化了操作步骤。 相似文献
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离子色谱法测定水样中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3 总被引：1，自引：0，他引：1
该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联,十几分钟即可连续完成水中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3的测定,方法具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等特点.方法的检出限分别为S2-12.5μg/L;SO2-3 22.4μg/L;SO2-4 5.0μg/L;S2O2-3 5.0μg/L.相对标准偏差在1.5%～6.9%之间,能够满足水中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3四种阴离子分析测试的需要. 相似文献
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该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联 ,十几分钟即可连续完成水中S2 - 、SO2 - 3 、SO2 - 4、S2 O2 - 3 的测定 ,方法具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等特点。方法的检出限分别为 :S2 - 12 5 μg/L ;SO2 - 3 2 2 4 μg/L ;SO2 - 45 0 μg/L ;S2 O2 - 35 0 μg/L。相对标准偏差在 1 5 %～ 6 9%之间 ,能够满足水中S2 - 、SO2 - 3 、SO2 - 4、S2 O2 - 3四种阴离子分析测试的需要。 相似文献
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本文分析扬子地台西缘黑色页岩土壤(BSS)及其成土新鲜黑色页岩(FB)的主、微量元素的地球化学特征,探讨黑色页岩土壤成土地球化学作用机制。结果表明,黑色页岩土壤明显亏损MgO、CaO、Na2O、P2O5和LOI(有机质),而富集Al2O3和Fe2O3等主量组分;且明显亏损Ba、V、Ni、Cu、Zn和Sr等微量元素,但其他微量元素则不然。与成土母岩相比,黑色页岩土壤的化学组成相对均一。主量组分对黑色页岩与黑色页岩土壤之间化学组成有不同的影响,这种影响与CaO、Na2O和MgO等碱质组分、LOI所代表的有机质等的淋滤释出,及Fe2O3和Al2O3等氧化物的次生富集有关,其影响程度顺序为:CaO>Na2O>LOI>MgO>Al2O3>Fe2O3>MnO>K2O>SiO2>P2O5。推断黑色页岩风化-成土过程中有机质、黄铁矿、方解石、钠长石、斜绿泥石等不稳定矿物的化学蚀变分解和长石等硅酸盐矿物的水解导致CaO、LOI、Na2O、MgO、K2O和SiO2等主量组分,以及V、Cr、Ni、Cu、Zn、Ge、Ba、Sr等微量元素的淋滤释出;而黏土矿物、铁-锰氧化物等次生矿物的次生富集,导致Fe2O3、MnO和Al2O3等主量组分,以及Pb、Cs、Co、Th、Sc、Ga、Rb、REE等微量元素在土壤中形成次生富集。故而黑色页岩可为环境重金属污染源,而黑色页岩土壤本身也可存在重金属污染。 相似文献
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素 总被引：8，自引：6，他引：2
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。 相似文献
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贵州丹寨南皋下寒武统牛蹄塘组黑色页岩孔隙结构特征 总被引：1，自引：0，他引：1
页岩孔隙结构特征研究对页岩含气性评价具有重要意义。以上扬子东南缘南皋剖面下寒武统牛蹄塘组页岩储层为例,应用场发射环境扫描电子显微镜观察了页岩纳米级孔隙微观形态,通过低温氮气吸附法测定了页岩的氮气吸附等温线,并结合X-衍射矿物定量分析和有机碳含量测定,探讨了纳米级孔隙发育的控制因素。研究结果表明:矿物成分主要为黏土矿物(伊利石和少量绿泥石)、石英、长石、重晶石和石膏等。石英含量相对较高且沿剖面向上降低,wB平均为53%;相反,黏土矿物含量较低且沿剖面向上增加,wB平均为34%;碳酸盐矿物较少,仅在顶部可见。页岩主要发育粒内孔、粒间孔、裂缝和有机质孔4种孔隙类型,其中前两者较为常见。根据氮气吸附-脱附曲线、孔径分布特征、孔体积和比表面积可将样品划分为4类黑色页岩,孔隙以似片状颗粒组成的非刚性聚合物的槽状孔为主,前3类黑色页岩的孔径分布呈双峰形态,第4类黑色页岩的孔径分布呈单峰形态,最可几孔径分别为d≈0.9nm和d≈3.5nm。孔体积在0.002 8~0.024 3cm3/g之间,平均为0.014 7cm3/g,比表面积在1.056 8~28.825 0m2/g之间,平均为17.541 8m2/g,4类黑色页岩微孔频率分布依次减小,而介孔和宏孔频率分布逐渐增加,即微孔性逐渐变差,至第4类黑色页岩几乎只有宏孔孔隙。有机质丰度和矿物组分控制丹寨南皋牛蹄塘组黑色页岩的孔隙发育,其中有机质有利于孔隙发育且有机质微孔是孔体积和比表面积的主要贡献者;石英有利于孔隙发育,而黏土矿物则降低黑色页岩的孔隙性;它们均主要通过控制微孔和介孔的发育来控制黑色页岩的孔隙发育。 相似文献
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Re-Os同位素组成测试方法及其应用进展 总被引：1，自引：0，他引：1
Re为中等不相容元素,Os则属强相容元素,与母子体均为不相容元素的Rb Sr、Sm Nd、U Th Pb等同位素体系相比,具亲铁、亲硫性的Re Os同位素体系在定年和示踪研究中显示出特殊性,受到了地学家高度重视,其应用正走向普及。总结和对比了近年来Re Os同位素分析中样品分解的不同方法（NiS火试金法、Carius管溶样法、高压灰化消解法、浸提法、水样处理法）、Os的分离（常规蒸馏、液溴和CCl4提取、快速低本底提取、小型蒸馏）与纯化流程（微蒸馏）、Os同位素比值质谱测定法（N TIMS、ICP MS、微区原位（in situ）分析）及随测定方法的改进Re Os同位素体系在地球科学研究中的应用进展。 相似文献
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 总被引：55，自引：16，他引：39
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 相似文献
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缺氧沉积物及其衍生物的Re-Os同位素定年与示踪 总被引：2，自引：0，他引：2
Os属铂族元素,其不同于亲石元素的地球化学性质使得Re-Os同位素体系在金属矿床和超基性-基性岩浆岩的定年与地球化学示踪研究中得到了广泛应用。Re、Os元素具有亲铁和一定程度的亲铜性质,能在还原环境中与硫化物和/或有机物结合而发生相对富集,因此可应用Re-Os同位素体系对缺氧环境中形成的富有机质沉积物及其衍生物进行定年与示踪研究。本文综述了近年来Re-Os地球化学在这一领域的研究新进展,包括黑色页岩中Re-Os富集机制的探讨,沉积岩的等时线法定年,风化作用、烃类成熟度和变质作用等对黑色页岩等富有机质沉积岩Re-Os同位素体系的影响,沉积环境的Os同位素示踪以及黑色页岩Os模式年龄的意义等,并对这些研究成果在石油、沥青等有机矿产的成因研究及其勘查工作中的应用前景进行了评述。 相似文献
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黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理若干条件初探 总被引：4，自引：0，他引：4
对黄铁矿 Re-Os 同位素定年化学前处理过程中的溶样温度、溶样酸介质及溶样时间进行了条件实验.温度实验结果表明,溶样温度对 Re 的测定结果影响不大,而对 Os 的测定结果影响较明显.溶样温度在120~220℃之间时,无论是 HNO3还是逆王水溶样, Re 含量在误差范围内都是一致的,但在120℃、150℃时, Os 的含量偏离真实值,可能是样品和稀释剂中的 Os 同位素并未完全达到平衡,在180℃、200℃和220℃时, Os 的含量基本一致且接近真实值.溶样酸介质实验表明, HNO3和逆王水溶样对 Re 的测定影响不大,而对 Os 的测定影响较明显.无论是用 HNO3还是逆王水溶样,在不同温度下所得到的 Re 含量是一致的,而在120℃、150℃时,逆王水溶样较 HNO3溶样所得到的 Os 含量更加接近真实值,180℃、200℃和220℃时,两种酸介质溶样得到的 Os 含量基本一致且接近真实值.用逆王水在200℃时溶样,时间为5 h、8 h、12 h、18 h所得到的 Re、187Os 含量基本一致,说明较高温度下在较短的时间内便能达到较好的溶样效果.Fe3+浓度对Re 的阴离子交换效率实验表明, Re 的回收率随着 Fe3+浓度的不断升高而逐渐下降.当黄铁矿取样量为3 g时,上柱体积控制在40 mL 左右可获得较高的 Re 回收率 相似文献
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Preparation and Certification of Re-Os Dating Reference Materials: Molybdenites HLP and JDC 总被引：27，自引：1，他引：27
Andao Du Shuqi Wu Dezhong Sun Shuxian Wang Wenjun Qu Richard Markey Holly Stain John Morgan Dmitry Malinovskiy 《Geostandards and Geoanalytical Research》2004,28(1):41-52
Two Re-Os dating reference material molybdenites were prepared. Molybdenite JDC and molybdenite HLP are from a carbonate vein-type molybdenum-(lead)-uranium deposit in the Jinduicheng-Huanglongpu area of Shaanxi province, China. The samples proved to be homogeneous, based on the coefficient of variation of analytical results and an analysis of variance test. The sampling weight was 0.1 g for JDC and 0.025 g for HLP. An isotope dilution method was used for the determination of Re and Os. Sample decomposition and pre-concentration of Re and Os prior to measurement were accomplished using a variety of methods: acid digestion, alkali fusion, ion exchange and solvent extraction. Negative thermal ionisation mass spectrometry and inductively coupled plasma-mass spectrometry were used for the determination of Re and 187 Os concentration and isotope ratios. The certified values include the contents of Re and Os and the model ages. For HLP, the Re content was 283.8 ± 6.2 μg g−1 , 187 Os was 659 ± 14 ng g−1 and the Re-Os model age was 221.4 ± 5.6 Ma. For JDC, the Re content was 17.39 ± 0.32 μg g−1 , 187 Os was 25.46 ± 0.60 ng g−1 and the Re-Os model age was 139.6 ± 3.8 Ma. Uncertainties for both certified reference materials are stated at the 95% level of confidence. Three laboratories (from three countries: PR. China, USA, Sweden) joined in the certification programme. These certified reference materials are primarily useful for Re-Os dating of molybdenite, sulfides, black shale, etc. 相似文献
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一种简单的辉钼矿Re-Os同位素年龄测定中Re化学分离方法：“钽试剂”萃取法 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了一种简单的辉钼矿Re-Os同位素定年中Re的化学分离方法,采用“钽试剂”（N-苯甲酰基苯基羟胺）的氯仿溶液萃取辉钼矿中的主要基体和干扰元素,如Mo、Fe和W,达到Re与这些主要基体元素分离的目的。在此基础上,建立了Carius管溶样-四氯化碳萃取分离Os-“钽试剂”萃取分离Re以及同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定的分析流程。利用该分析流程,对辉钼矿标准物质JDC进行Re-Os同位素年龄测定研究,测得其Re、Os的平均含量及年龄分别为（17．6±0．2）μg／g、（25．9±0．3）ng／g和（140．1±2．4）Ma,该结果在误差范围内与标准参考值一致。与目前常用的辉钼矿Re-Os同位素定年方法相比,该方法具有操作简便、快速、高效以及成本低的优势,非常适合作为辉钼矿Re-Os同位素定年的化学分离常规方法。 相似文献
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In this study, the USGS black shale reference material SBC‐1 was investigated as a matrix‐matched reference material for both intra‐laboratory calibration and inter‐laboratory comparison of high‐precision Re‐Os dating for organic‐rich sedimentary rocks. This reference material was analysed for Re‐Os isotopic composition by three digestion protocols – inverse aqua regia, CrO3‐H2SO4 and H2O2‐HNO3. The results for SBC‐1 obtained by inverse aqua regia digestion yielded similar Re mass fractions but slightly (~ 5%) higher Os mass fractions and lower 187Os/188Os values than the CrO3‐H2SO4 and H2O2‐HNO3 digestions. The data set of inverse aqua regia digestion exhibited strong correlations in plots of 187Os/188Os vs. 1/192Os and 187Os/188Os vs. 187Re/188Os, which may signify the incorporation of detrital Re and Os into organic matter in the Re‐Os system. Similar correlations were also observed for the CrO3‐H2SO4 digestion data set, but not for that of H2O2‐HNO3. The data indicate that there is an amount of non‐hydrogenous Os in SBC‐1 and that CrO3‐H2SO4 and H2O2‐HNO3 digestions would minimise liberation of the non‐hydrogenous Os component. We propose that SBC‐1 may be a more suitable reference material to monitor the influence of detrital Re and Os on Re‐Os isochron age data, especially for samples with less organic matter and more siliceous detritus. 相似文献
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黑色页岩与大洋缺氧事件的Re-Os同位素示踪与定年研究 总被引：13，自引：0，他引：13
地质历史中发育多次大规模的大洋缺氧事件并伴随有巨量的黑色页岩沉积, 对这些大洋缺氧事件发生时限及成因机制的研究已成为当前国际古海洋学研究的一个前沿领域。开展对大洋缺氧事件的研究,有助于了解古海洋演化、地球系统变化和地球其他圈层对生物圈的影响,以及金属成矿、油气形成及生烃环境。因此近年来人们从古海洋、古气候、古地理、古生物、大地构造和地质地球化学等学科,积极开展对大洋缺氧事件的研究。对大洋缺氧事件进行准确定年则是研究工作开展的首要任务之一;而如果用于定年的同位素体系能同时提供相关的环境变迁信息,则更加有利于我们对缺氧事件成因机制的认识。Re Os同位素作为近年来发展起来的一种新的同位素技术方法,恰好适用于对富有机质沉积岩和黑色页岩的定年,可以获得精确的地层沉积年龄,同时利用这些海洋沉积物的Os同位素比值还可获得古海水的Os同位素组成及随时间的演化规律。在中国华南地区新元古代—早古生代发育有多幕次的大洋缺氧事件和黑色页岩的巨厚沉积和广泛分布,利用Re Os同位素研究,不但可以精确厘定这些事件发生的时限,而且可以有效示踪当时的古海洋环境。 相似文献
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Rhenium-Osmium (Re-Os) isotopic dating applied to the geochronology of hydrocarbon accumulation has been the forefront of international research in the last 10 years and has achieved significant achievements. However, our current researches are lacking in Re-Os isotopic chronology on the geochronology of hydrocarbon accumulation. The successful application of the Re-Os geochronology has enabled the determination of accurate and precise depositional ages for Organic-Rich Sedimentary rocks (ORS), the establishment of timing constraints of oil generation or migration, and the fingerprinting of the source of oil. On the basis of literatures study both at home and abroad, this article mainly dealt with the principle of Re-Os isotopic dating and analyzed the accumulation processes of Re and Os in a seawater-sediment system. Meanwhile, the test samples, sample preparation and analytical methodology of Re-Os isotopic dating were summarized. The results revealed that the initial 187Os/188Os ratio could constrain the age of oil generation or migration, and effectively evaluated the relationship between source rock and oil. The radiogenic 187Os/188Os ratio showed a positively correlated relationship with source rock age. This article proposed that hydrocarbon mature, biodegradation and water washing had minimal or no effect on data scatter about Re-Os isochron. However, the effects of postdepositional mobility of Re and Os, variations in the initial 187Os/188Os ratio, and thermochemical sulfate reduction could result in data scatter. The reproducibility and accuracy of Re-Os age was also closely related to the sample particle size and sample amount. Compared with other isotopic dating, the biggest advantage of Re-Os isotopic dating is to study geological body related to accumulation process, and to obtain direct evidence of hydrocarbon accumulation period. From what was discussed above, the article discussed the existing problems and put forward the future hot research and development direction of Re-Os isotope system, so as to promote the deep development of relative theory and technology of Re-Os isotopic dating. 相似文献