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样品在分解过程中，亚铁易被空气部分氧化，致使测试结果偏低，采用在HF-H2O4溶矿过程中加入邻菲啰啉，与亚铁形成络合物，对保护亚铁具有较好的效果。拟定了在塑料坩埚中加邻菲啰啉、H2SO4及HF，中高温电热板溶矿，容量法测定样品中的亚铁，方法精密度为0．23％，样品加标准回收率98．8％—101．9％。此方法具有较好的应用效果。 相似文献
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亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。 相似文献
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影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。 相似文献
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本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。 相似文献
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用微波辐射法制备了邻二氮杂菲银/蒙脱石抗菌复合物。以X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TG/DTG)对抗菌复合物及其热处理产物的表面特性及热稳定性进行探讨。结果表明:邻二氮杂菲银络离子插入到蒙脱石层间后,层间水含量减少。样品表面的银以邻二氮杂菲银络合物的状态存在,煅烧温度低于或等于200℃时,邻二氮杂菲银络合物没有发生分解;当煅烧温度到达300℃时,邻二氮杂菲银络合物开始分解产生新的物质Ag2O;当煅烧温度到达400℃时,样品表面开始有银粒子产生,随着温度的增加,银粒子的粒径不断增加。 相似文献
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红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。 相似文献
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钒的分光光度测定法很多，除形成[VO(H2O2)]^3 络合物的过氧化氢法和生成杂多酸的磷钒钨酸、磷钒钼酸等方法外，仅用于测定钒的有机试剂就有七十多种，惟在岩矿分析中只有磷钒钨酸和苯甲酰苯胲等少数方法应用较为广泛”。用邻菲啰啉测定钒虽早已提 相似文献
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在Fe、Ti共存时,邻菲啰啉作Fe的显色剂,邻苯二酚紫、盐酸羟胺和溴化十六烷基三甲基铵与Ti形成四元络合物。在此混合显色体系中,分别在490nm和720nm波长测定Fe和Ti互不干扰。方法用于水系沉积物和岩石中Fe和Ti的同时测定,取得了满意的结果。 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) 相似文献
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这是一个测定矿石及合金中铈的新方法。用盐酸—磷酸分解样品,在15％的硫酸—磷酸溶液中,以3％高锰酸钾将铈从三价氧化至四价。加入2g尿素,用0.2％亚硝酸钠溶液还原过剩的高锰酸盐。以一滴0.5％邻菲罗啉-亚铁溶液为指示剂,用标准亚铁溶液滴定。方法准确、快速、选择性好。测定范围CeO_20.5％—100％ 稀土元素在冶金、石油、玻璃、电子、原子能、化学工业等方面均有广泛的用途,还应用于超导材料、农业、医学、轻工和环境保护等诸多方面 铈是稀土族元素的重要的指示元素,其含量常居族首。因此,准确、快速测定它的含量,对地质找矿、综合利用、冶金工艺及生产各类稀土产品意义重大。 在现有的测定稀土矿石及稀土合金中铈的方法里,以滴定法较为准确、简便、快速、经济,工作条件要求不高,应用最为广泛。常用的测铈的滴定法有过硫酸铵法、高氯酸法、硝酸铵法等。其中以高氯酸法最为简便、快速、准确,且易于掌握。该法只将锰氧化到三价,其干扰仅为过硫酸铵法的五分之一,但该法需用高氯酸,它在高温冒烟时不够安全,铬对测定有干扰。因此,有必要寻求更为理想的方法。 用高锰酸钾为氧化剂测钒已广泛应用于矿石及合金中。我们发现铈与钒相似,在磷酸或磷酸—硫酸介质中,即使在室温和无催化剂存在下,铈亦能被高锰酸钾定 相似文献
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以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。 相似文献
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邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁 总被引：2，自引：2，他引：2
建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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本文以江西武山吴家山铜矿铁帽为研究对象、以合成针铁矿为对照,研究异化铁还原菌Shewanella oneidensis MR-1还原铁帽过程中的矿物物相变化和重金属的释放。使用邻菲啰呤法、ICP-OES、SEM、TEM、XRD和FTIR等分析方法,系统表征了实验体系中矿物物相和溶液化学组成的变化。Fe的释放趋势表明MR-1菌株还原了铁帽中的高铁矿物,并导致铁帽中重金属元素的释放。由于菌体和次生矿物的影响,不同重金属元素的活动性存在差异,Mn和As多以次生矿物形式再次沉淀,而菌体对Zn和Cu、Pb的吸附能力较强。同时发现死菌组中亦有高铁矿物被还原的现象,可能与有机质的还原有关。 相似文献