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粘土中氯离子的测定方法改进实验 总被引：2，自引：0，他引：2
针对目前国内测定粘土中的氯离子采用碱熔分解、硫氰酸汞比色法所存在的问题，进行了改进实验。采用硝酸溶解样品，有效地消除了S^2-对Cl^-的干扰，用洗涤好的滤纸过滤，在硝酸酸度为1．0mol／L条件下，用硫氰酸汞显色测定，达到了好的效果，提高了方法的精密度，完全能达到水泥原料的规定要求。该方法操作简便、快速、实用，适宜大批量样品的分析测试。 相似文献
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硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯 总被引：5，自引：0，他引：5
岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。 相似文献
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微量氯的测定至今还不能令人满意,如离子选择电极法灵敏度不高;比色法则空白值太高;比浊法也因试剂污染而引起影响。为此本法采用一特制的以哈夫炉作炉膛带有石英管的小型热解炉高温热解试样,直接以硫氰酸汞—铁盐溶液吸收被分解出来的氯,以光度法测定之,这样消除了试剂空白给 相似文献
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地质样品中氟、氯、硫的测定是十分重要的,这是由于氟是矿化作用的可靠标志,而且氟、氯、硫也被认为是不同类型沉积矿物的指示元素。地质样品中氟的测定方法通常采用氟离子选择电极法(别婉琳等,1980),氯的测定一般采用碱熔-硫氰酸汞比色法或碱熔硝酸汞滴定法等。 相似文献
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微量氯的测定至今还不能令人满意,如离子选择电极法灵敏度不高;比色法则空白值太高;比浊法也因试剂污染而引起影响。为此本法采用一特制的以哈夫炉作炉膛带有石英管的小型热解炉高温热解试样,直接以硫氰酸汞—铁盐溶液吸收被分解出来的氯,以光度法测定之,这样消除了试剂空白给 相似文献
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硫氰酸汞分光光度法测定降水中氯离子的质量控制 总被引：2，自引：0，他引：2
硫氰酸汞分光光度法测定降水中氯离子的质量控制赵鲁英，程炯（山西省环境监测中心站）氯离子是酸雨的主要成分之一。测定氯离子常用的方法是硫氰酸汞分光光度法。此法的灵敏度、准确度较高，选择性也好，是测定降水中氯离子较理想的方法。但如掌握不好也易导致较大的误差... 相似文献
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王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞 总被引：30，自引：3，他引：30
土壤和沉积物中的总汞是环境监测的常规项目。不同消解方法对测定结果和分析进度影响较大。本文改进了与其它强氧化体系消解样品具有可对比性的传统王水消解法，利用王水在95℃水浴中一次消解，结合BrCl氧化-SnCl2还原-汞蒸汽吹脱金管预富集-冷原子荧光法测定了土壤和沉积物样品中的总汞。该方法操作简单，数据可靠，精度高，土壤和沉积物标准样品测定的相对误差为-4．6％～10．1％，回收率91．1％～111．6％；平行样测定重现性良好，提高了分析速度和准确度。 相似文献
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基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯 总被引：2，自引：1，他引：1
使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。 相似文献
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测定汞的方法有很多报导,据资料[1]报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001％以上汞的含量。 用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。 相似文献
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为了寻找一种灵敏准确测定有机污染物水样中微量汞的方法,通过高锰酸钾—过硫酸钾消化氢化物发生原子荧光光谱法测定,发现汞含量在0.100 0～1.000 0ug/L范围内呈线形关系,相关系数为0.999 6,检出线为0.006 6ug/L,相对标准偏差在0.7％ ～ 2.3％,样品加标回收率在93.1％～102.9％之间.该方法检出线低,灵敏度高,精密度好,准确度好,适合于有机物较多体系水样中汞的测定. 相似文献
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彭雪娇 《华东地质学院学报》2003,26(3):281-283
测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。 相似文献
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 相似文献
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巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞 总被引：5，自引：4，他引：1
重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。 相似文献
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应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中痕量砷和汞,并对样品的浸取方法及共存元素和实验奈件进行了研究。结果表明,用浓盐酸浸取样品,砷、汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸溶液后,滑石中共存元素铝、铁、钙、铜、铅、镉不干扰砷、汞的测定。方法的检出限为砷0.047 mg/L,汞3.9 ng/L;回收率为砷107.5%～109.2%,汞103.3%～130.0%;精密度(RSD,n=11)为砷0.6%,汞0.7%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱同时测定滑石中砷、汞含量的分析方法能满足日常检验的要求。 相似文献
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本文提出用电生Ag~ 库伦滴定岩矿样品中痕量氯的方法。经对电解液组成、不同电解电流下的电流效率、干扰元素的分离等进行了实验研究,确定了最佳分析条件。实验结果表明:当测定氯量≥100μg时,回收率达99.5～99.9％,相对标准偏差0.33～0.03％;测定氯量≥10μg,回收率为98.6～98.9％;相对标准偏差2.5～0.58%;方法准确,重现性好,操作简便。用岩石和土壤一级标准物质检验及参加建材一级标准物质协作定值,结果满意。 相似文献
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活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。 相似文献
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测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。 相似文献