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原子吸收法测定炼银炉渣中的金 总被引：6，自引：1，他引：6
采用HF－H2SO4除硅，萃取－原子吸收法测定炼银炉渣中的金。样品加标回收率为92.0％－104.0％，相对标准偏差为3.8％（n＝11）。将该法应用到炼银炉渣中金的测定，结果符合分析质量要求。 相似文献
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在H_2SO_4-KI介质中,以氯化三辛基·甲基铵(TOMA·Cl)为萃取剂,成功地分离富集了矿石中痕量铟并用原子吸收法进行测定。方法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收率在99.0％以上。用于煤矸石等样品中铟的测定,结果满意。方法简便、快速、准确、易于推广。 相似文献
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钒的分光光度测定法很多，除形成[VO(H2O2)]^3 络合物的过氧化氢法和生成杂多酸的磷钒钨酸、磷钒钼酸等方法外，仅用于测定钒的有机试剂就有七十多种，惟在岩矿分析中只有磷钒钨酸和苯甲酰苯胲等少数方法应用较为广泛”。用邻菲啰啉测定钒虽早已提 相似文献
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不同方法萃取的溶解无机碳的δ13C值比较分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了测定水中溶解无机碳的δ13C值,通常可以利用两种方法对水中的DIC进行萃取:沉淀法和脱气法。但是,一直以来未有研究对这两种方法萃取同一水样DIC的δ13C值之间的差异进行对比分析,尤其是对于具有高CO2分压(pCO2)的水样。本文对两组分别代表深部岩溶系统(高pCO2)和表层岩溶系统(低pCO2)的水样分别同时利用这两种萃取方法萃取其DIC然后测定δ13CDIC值。对比发现利用脱气法萃取物测定得到的δ13CDIC值要显著高于利用沉淀法萃取物测定得到的δ13CDIC值。这是因为在脱气法萃取DIC的过程中,由于水的pCO2高于大气的pCO2,水中富含12C的CO2通过扩散作用逃逸到大气中,从而使δ13CDIC值偏正。这表明利用沉淀法萃取物测定的δ13CDIC值的精度要高于脱气萃取法的精度。对两种DIC萃取方法萃取物测定的δ13CDIC值之间的差与水样和大气之间的CO2分压差进行分析后发现,两者之间具有较好的正相关关系。由于深部岩溶系统的水样具有很高的pCO2,富含12C的CO2向大气逸出的量相对较多,从而导致相应的深部岩溶系统线性关系的斜率和截距均比表层岩溶系统的线性关系的斜率和截距为大。文中所建立的这些线性关系为校正脱气法萃取物测定得到的δ13CDIC值提供了一个可能的经验校正公式。 相似文献
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采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。 相似文献
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已往测定氰化液中Ag的方法只适用于化学成分简单的样品，对于成分较复杂，尤其是Cu，Pb，Zn浓度较高的氰化液，其测定Ag的重现性较差。现场测定氰化液中Ag的方法是基于采用HNO3 H2O2(过氧化氢)破坏氰化液中的[CN]-，在10％HNO3介质中以CCX富集分离Ag。吸附在CCX上的Ag经灰化法解脱后在pH值为3．3的CH3COOH(乙酸)-CH3COONa(乙酸钠)缓冲溶液中，以Au试剂液珠萃取比色法进行测定。选择一个已知含量的氰化液进行10次测定，方法的测定下限为0．1μg／mL，RSD为5．8％，分析结果能满足选冶生产工艺的需要。 相似文献
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金的湿法分离富集常用的共沉淀法、吸附法、离子交换法等,操作均较繁琐。反相萃取柱色层法具有简单、快速,且分离效率高,使用有机溶剂少等优点。本文设计了金(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法:以701(聚四氟乙烯)为支持体,磷酸三丁酯(TBP)-乙醚为固定相,以王水稀释至20％为柱平衡液。金(Ⅲ)能被定量萃取。以10％HCl作杂质淋洗液,1％Na_2SO_3溶液作金的解脱液,可使Au~(3 )与Ag~ 、Hg~(2 )、W(Ⅵ)Cu~(2 )、Mo(Ⅵ)、V(v)、Zn~(2 )、Fe~(3 )、In~(3 )、Ga~(3 )、Pb~(2 )、Ag(v)、Cd~(2 )、Mn~(2 )、Sb~(5 )、Pt~(2 )、Pd~(2 )等离子定量分离,金的回收率可达100％(SDBS-TMK光度法测定)。该法不仅分离效率高,选择性好,而且简便、快速、准确。能用于矿 相似文献
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双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯 总被引：2，自引：0，他引：2
在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。 相似文献
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表面活性剂在水溶液中形成的胶束能对包括多环芳烃在内的许多物质进行增溶〔1〕,增溶量尽管不多但对于荧光光谱测定其数量已经足够。H.Singh等〔2〕研究了芘的胶束荧光光谱,芘的胶束荧光与水、乙醇中的相比,强度增强,峰位保持不变。现有的石油化探荧光法是用非极性溶剂如正己烷等对矿样浸泡萃取后测定其中的多环烃产生的总荧光光谱〔3〕。本文研究了用十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液对几种有代表性的矿样浸泡萃取后进行荧光测定,并与正己烷法进行了比较,提出一种能代替昂贵的正己烷溶剂,并可提高测定灵敏度的方法。 相似文献
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建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体，与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右，测定H2的线性范围为100—1000μg／g。方法用于实际样品分析，测定结果与元件填充值一致；对于同一样品测定，分次结果(mV／μg)为286、298、296，x＝293．3，说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。 相似文献
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岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。 相似文献
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手持GPS使用的坐标系统是WGS-84坐标，在普通测量中，可使用5参数法转换到54北京坐标系或80国家坐标系。首先收集或采集2到3个北京坐标系x、y、B、L、h、ξ值和WGS-84坐标系B、L、H值，根据大地坐标系与空间商角坐标系的转换关系，求取相应三维直角坐标，然后利用参数转换公式求取5个转换参数Dx、Dy、Dz、DA、DF。 相似文献
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三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀 总被引：1，自引：0，他引：1
在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。 相似文献
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研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。 相似文献
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OmniStar小型气体质谱仪用于车载实验室,可根据野外情况采取灵活的采样方式,实现对H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2以及C3H8、C4H10的现场分析。对浓度为100×10-6的H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2混合标气进行100次连续测定,得到的各组分的精密度(RSD)均优于1%,H2、He、Ar、CO2准确度(RE)分别为3.74、0.94、1.83、10.5;对室内空气进行连续3 500次测定,得到的H2、He、CO2的精密度分别为2.25%、5.55%、4.06%,N2、O2、Ar的精密度优于1%;对CH4、C2H6、C3H8、C4H10混合标准气体进行连续13次测量,得到的C3H8、C4H10的精密度(RSD)优于1%,测量的平均值与标准值完全吻合,能够满足野外现场分析需求。在内蒙古西乌旗及新疆金窝子地区应用该仪器,采用采样袋取气、螺旋钻及井孔原位在线测定等方式得到样品数据,并发现两区域内部分采样点的CO2、H2及He异常。 相似文献
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氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒 总被引：2，自引：0，他引：2
在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。 相似文献
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研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。 相似文献