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1.
HNO3分解样品后,直接用火焰原子吸收法测定铋及氧化铋中铜、铅、铁、锡、镍。方法的检出限分别为Cu 0.22μg/g,Pb1.5μg/g,Fe0.39μg/g,Cd0.11μg/g,Ni0.34μg/g。与国标方法进行比较,分析结果基本一致,精密度试验,各元素的RSD(n=6)≤5.2%。 相似文献
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报道了以NH4H2PO4为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0.038μg/g,Pb的质量浓度为0~80μg/L时,工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5.71μg/g样品的测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为6.83%。 相似文献
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原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒 总被引:6,自引:5,他引:6
采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0.02μg/g。Se浓度在0~80μg/L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5.1μg/g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg/g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44%、8.06%。加标准回收试验结果,Se的回收率为93.2%~104、6%。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0~8.0μg/g Se的测定。 相似文献
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发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅 总被引:21,自引:13,他引:21
以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.013μg/g、B0.83μg/g、Sn0.23μg/g、Mo0.073μg/g、Pb0.37μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.2%~11.3%、B3.2%~6.5%、Sn2.6%~7.1%、Mo2.9%~6.3%、Pb1.57%~5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。 相似文献
6.
痕量镉的光度分析法研究——Cd(Ⅱ)-TPPS4-CTMAB-抗坏血酸体系 总被引:1,自引:0,他引:1
本提出了用卟啉TPPS4[meso-四(4-磺酸基苯)卟啉]测定痕量镉的新方法。表观摩尔吸光系数为4.62×10^5L·mool^-1·cm^-1.镉含量0~8.0μg/25ml范围内呈良好线性关系.在萃取分离主要干扰元素之后.用于测定地质样品中痕量镉,分析结果满意。 相似文献
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研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI—MIBK)萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进,较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1.2mol/L HCl、水相和有机相体积配比为3:1~4:1,方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%~9.6%、Cd1.5%~7.9%、T14.5%~5.4%,检出限(3s)为Ag0.004μg/g、Cd0.007μg/g、T10.011μg/g,符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证,测试结果令人满意。 相似文献
8.
X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用人工混配有限煤炭标准样品粉末直接压片制样,X射线荧光光谱仪同时测量煤中的砷、硫、磷、氯。优化了样品粒度、样品量、助磨剂、制样压力和保压时间等实验条件,用可变α系数法进行基体校正。方法测定范围为As0.0015%-0.0051%、S0.21%-1.44%、P0.003%~0.096%、C10.01%-0.11%;检出限为As 1.2μg/g、S22μg/g、P2.1μg/g、C12.0μg/g。与标准方法对照,结果基本一致。方法快速、简便,满足了煤炭检验需要。 相似文献
9.
四川三台膨润土的基本物化性能及其对铅、钴的吸附性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对四川三台钙基膨润土的基本物化性能和对Pb^2 ,Co^2 离子的吸附性能作了初步的研究。基本物化性能主要包括化学成分、阳离子交换容量、密度、比表面积、孔径、渗透系数及热稳定性。通过实验得出:1)经过钠化改型并酸化处理后的膨润土的阳离子交换容量(CEC)明显高于未经处理的原土;2)膨润土的最佳酸活化条件为在96℃左右以15%的硫酸活化4小时的性能最佳;3)膨润土土的密度为2.11g/cm^3,颗粒密度钠化土为1.996g/cm^3,原土为2.079g/cm^3;渗透系数为0.013cm/s(20C);体积平均粒径为30.950μm;比表面积为329.7482m^2/g,平均孔径为33.238nm;4)膨润土对对重金属离子的吸附实验,得出膨润土对重金属离子Pb^2 的吸附性能优于Co^2 ,Pb^2 和Co^2 的吸附比(Rd)分别为167.8ml/g及53.3ml/g;Pb^2 和Co^2 去除率(r)分别为45.87%和21.20%。 相似文献
10.
采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧,热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限(s/N=3)在0.15~0.70μg/g(以固体样品实际浓度计)或0.136~0.623μg/L(以溶液浓度计),标准曲线线性范围均在两个数量级以上,方法的精密度(RSD,n=7)小于5.46%,回收率为88%~106%,具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献
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发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍 总被引:4,自引:9,他引:4
使用两台摄谱仪同时接收光谱,以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂,Ge、Sb为内标,测定化探样品中7项元素,检出限(μg/g)分别是:Ag0.02,Sn0.5,Cu 1,Pb 2,Zn 10,Mo 0.2,Be 0.5;精密度(RSD,n=20)在2.9%~16.8%。采用国家一级标准物质验证方法可靠性,测定结果与标准值一致。 相似文献
12.
在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2:1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限(3)分别为0.01μg/ml,0.005μg/ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98.0%~102.5%,相对标准偏差为3.88%~8.97%。应用于实际样品的测定.结果满意。 相似文献
13.
悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 总被引:5,自引:2,他引:5
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上,提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂,水溶液作为校正曲线,对土壤标准样品和实际样品进行测定,结果令人满意,并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0.33μg/L、锑0.13μg/L、硒0.06μg/L;相对标准偏差分别为:砷3.92%~6.32%、锑1.76%~3.11%、硒3.08%~5.54%;回收率分别为砷98.7%~105.7%、锑99.5%-103.3%和硒94.6%-107.2%。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符,实际样品的测定值与传统消化法相比较,结果基本一致。 相似文献
14.
湖泊沉积物中蛋白质和氨基酸的动态变化 总被引:5,自引:0,他引:5
测定了阿哈湖和百花湖沉积物孔隙水中蛋白质和氨基酸的含量。蛋白质含量分别在0.32-1.71mg/ml和0.22-1.38mg/ml之间,氨基酸含量分别在1.15-5.01μg/ml(以含N量计)和1.41-4.16μg/ml之间。两湖沉积物氨基酸含量逐渐增高,表明扩散作用的存在。随着时间的推移,蛋白质在沉积物各层中得到了很好的保存,说明它的分解比较有限。沉积物孔隙水中氨基酸含量和微生物活动有关,氨基酸在27cm以后的阿哈湖沉积物中明显积累,可能指示微生物活动的减弱。 相似文献
15.
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高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol/L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱.碘离子在8.3min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0.05μg/L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1~2000μg/L(r=0.9995)。20μg/L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1.85%。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1μg/L碘离子的加标回收率为98%~105%。 相似文献
17.
采用石墨炉原子吸收光谱法,以4%NH4NO3消除干扰。测定水样中的锂。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下,方法的检出限为0.27μg/l,特征量为4.2pg,锂的质量浓度为0μg/l~30μg/l时,工作曲线线性关系良好。对于ρ(Li)=20.0μg/l样品的测定相对标准偏差(RSD,n=12)为3.03%。 相似文献
18.
沸石的活化处理及其对铅、钴的吸附性研究 总被引:6,自引:2,他引:4
通过对沸石的活化方法和其基本物化性能(主要包括化学成分、阳离子交换容量、密度、比表面积、孔径、渗透系数及热稳定性)及Pb^2+,Co^2+离子的吸附性能的初步研究认识到:1)经过酸化并经热处理后的沸石的阳离子交换容量(CEC)明显高于未经处理的原土;2)通过实验得出粒度为100目的天然沸石经酸活化处理后在300C下热活化,1.5h后测得离子交换量为最佳;3)沸石的密度为1.789g/cm^3;渗透系数为0.087cm/s(20℃);体积平均粒径为13μm;比表面积为190.67m^2/g,平均孔径为102.27nm;4)沸石对重金属离子的吸附实验表明沸石对重金属离子Pb^2+的吸附性能优于Co^2+,20min时Pb^2+和Co^2+的吸附比(Rd)分别为20238.8ml/g及63.8ml/g;Pb^2+和Co^2+去除率分别为99.50%和40.00%。 相似文献
19.
采用732阳离子交换树脂静态吸附分离,以Luminol-K2S208-Ag^ -乙二胺体系,连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为4μg/L,9次测定8.8μg/Ag的标样07-GRD-35,x=8.5μg/g,RSD为2.5%,经地质标样测定,验证结果的相对误差小于15%,适于野外快速测定银。 相似文献
20.
以盐酸(6mol/L)溶样,Eu2O3(1mg/ml)—KCl(0.2mol/L)—Ha(0.1mol/L)为底液,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ,测匙液的pH为1.7,其峰电位在—0.38V。方法检测下限为6.2ng/10ml,方法精密度为3.4%。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度,获得了满意的效果。 相似文献