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1.
在应用光学发射光谱分析地质样品、微波等离子体(MWp)以及电感耦合等离子体(ICp)已经证明是一种优良的激发光源。分析富硅的地质样品要遇到困难的样品分解过程,其中包括如偏硼酸锂或碳酸钠熔融这样极为关键性的步骤。完全分解硅酸盐 相似文献
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硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比 总被引：63，自引：8，他引：63
报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。 相似文献
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李培忠 《矿物岩石地球化学通报》1992,(4)
80年代末以来,稳定同位素地球化学在实验技术和理论研究方面取得了长足的发展,主要表现在用激光技术加热分解样品供同位素分析测量和同位素分子配分函数比与分馏实验相结合推导新的同位素计温方程两方面。现将其简单介绍如下。 1.稳定同位素实验方法的革新传统的稳定同位素实验方法基本上都是采用对真空系统外加热方法(H同位素例外)使样品直接分解或与化学试剂作用产生气体供质谱分析的。这些方法有两大缺点,一是所需样品量大,特别是对于某些难于分选的试样,人们只好以全岩代替单矿物测定它们的同位素组成;二是样品分析时间长,例如用BrF_5法释放硅酸盐中氧的流程长达24小时(其中高温反应时间在10小时以上),磷酸分解碳酸盐法需在25℃下恒温24小时。这些条件不仅对水、电等环境因素提出了较高的要求,而且不利于快速分析样品。激 相似文献
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硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间，试剂用量和滴加水量等情况对分解的影响，确定了最佳实验条件，将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定，取得了满意的结果。 相似文献
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偏硼酸锂类熔剂，能够有效地分解硅酸盐岩石和太多数造岩矿物。样品分解后可以使用种种分析技术完成包括钾钠在内的元素定量分析，因此自C．O．英格梅尔斯(Ingamells)推荐偏硼酸锂作熔剂以来，已经在发射光谱和火焰光度法、原子吸收、比色 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中磷镁铝铁 总被引：5，自引：1，他引：4
运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析磷矿石样品中的多元素,通常采用氢氟酸+盐酸+硝酸混合酸分解石样品,其中的氢氟酸是为了彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的待测元素,但赶除氢氟酸的程序繁琐。本文在实际工作中发现,仅需测定磷矿石中的磷、镁、铝、铁元素时,可不加氢氟酸,四种元素的分析结果已能满足要求,这可能是与样品处理过程中生成的少量氢氟酸有关。为了验证不加氢氟酸的样品分解能力,采用浓硝酸-浓盐酸混合酸(体积比1∶1)加热分解试样,稀酸浸取,溶液冷却定容后直接用ICP-AES测定。分析结果显示溶样酸中是否含有氢氟酸,对磷、镁、铝、铁的测定结果不存在显著影响。方法检出限为磷100μg/g、镁0.3μg/g、铝20μg/g和铁6μg/g。经国家一级标准物质分析验证,方法精密度(RSD)小于5.0%,相对误差小于1.5%。本方法针对性强,分析快速准确,适用于实际工作中不包括钙和硅元素在内的磷矿石简项测定。 相似文献
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在海洋含天然气水合物地层中钻进时,水合物的分解会导致井壁不稳定、钻井液性能降低和管道内生成水合物塞等一系列问题,对安全钻井作业造成了很大风险。采取适合于海洋天然气水合物地层钻井的钻井液,最大限度控制水合物的分解是解决天然气水合物安全钻井的关键。本文采用了课题组研制的一套天然气水合物钻井模拟实验系统,利用此实验系统在不同温度压力条件下人工合成水合物样品,然后加入配置的一种稀硅酸盐钻井液,考察了水合物样品在不同分解条件下(加热、降压)的分解情况进行了对比和分析研究,结果表明此钻井液配方具有良好的抑制水合物分解的能力,能够应用于海洋水合物地层钻井。 相似文献
8.
化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进 总被引：1，自引：0，他引：1
文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。 相似文献
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地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结 相似文献
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本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 相似文献
12.
拟定了粉末样品压饼Ｘ射线荧光光谱进行硅酸盐分析的方法，并考查了粒度的影响，将样品研磨至φ０．０６ｍｍ，可满足试验的要求。经地质标样分析及实际应用验证，方法可行。 相似文献
13.
岩矿测试和分析更多关注矿石矿物中的金属离子,但其中阴离子及其存在形式的研究对于理解矿石的组成、成因和金属离子的存在状态具有重要意义。本文采用红外光谱、X射线电子能谱和热重分析等方法对新疆阿克陶县奥依塔克镇的有色矿石中非金属元素进行成分分析。研究结果表明,矿石含有H、C、O、Si等非金属元素,主要以—C—O、C═O、Si—O—C和Si—O阴离子的形式存在,并与Mg、Al、Ca等主要金属元素形成γ-Al2O3、CaO·SiO2、MgCO3、CaCO3等化合物。样品煅烧到900℃,导致样品损失水分并使其中的MgCO3发生分解,而CaCO3不分解,分解产生的MgO与Si—O结合生成MgO·SiO2,表明矿石主要含有碳酸盐和硅酸盐,是具有白云石矿石特性的混合型矿石。 相似文献
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ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文叙述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅酸盐岩石中的主要元素的分析方法及结果。我国ICP-AES对痕量分析工作已广泛开展,但在硅酸盐主要元素分析方面如何发挥仪器潜力的报导并不多。本文的目的是提供一个同时测定硅酸盐岩石及类似样品的十种主要元素的方法及结果。方法的精密度和准确度均能满足地球化学工作的要求。 实验部分 光谱仪及工作条件 相似文献
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地矿部岩矿测试所试验小组 《岩矿测试》1985,(4):371-374
我们试用了北京第二光学仪器厂新近研制成功的7502型TCP—AES光量计。用于地质样品分析,进行了硅酸盐类样品中24个元素的同时测定。对该仪器的计算机软件提出了较大的修改,使其能适应于各种类型样品分析。实验结果表明,该仪器在检出限、精确度方面都达到或超过国外同类仪器的水平。这标志着我国的大型精密仪器已跨入世界仪器制造业的先进行列。我们很高兴地向国内的主管部门和同行们推荐该新产品。 本工作仅对硅酸盐类样品进行测试。采用HF、HClO_4,王水分解样品。同时测定Al、Fe、Mg、Ca、Co、Ni、V、Ti、Mn、Cr、Ba、Sr、P、Pb、Cu、Zn、Nb、Zr、Bi、Mo、Y、Yb、Ce、La24个元素。由于该仪器没有光谱移位背景扣除装置,不能进行动态背景校正。但通过软件中的元素干扰校 相似文献
16.
对一个化学分析人员来说,不管采用何种方法分析何种样品的含量,如何选择分解样品的方法,是保证所分析的样品能得到准确、可靠的分析结果的重要环节。如果样品分解不完全,其余的操作再仔细,再认真也得不到理想结果;如果选择的方法仅能分解完全,但操作手续过于冗长,或者成本昂贵,对人体危害严重也是不理想的。对“亚铁小体积容量法”(微量滴定)来说,上述问题就更突出。因为分析常量能适用 相似文献
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高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
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用微量技术进行化学分析,可以比一般的常量技术大大节省矿物样品消耗,较早的硅酸盐矿物微量分析方法能够取得准确的全分析结果,但是要求很高的个人实验技术,而且方法已经过时。国内目前流行的少用样品的方法误差过大,不能适应地质科学研究要求。本文提出一个比较准确而又不要求分析人员具有特殊技术训练的实用有效的微量化学分忻方法,其中只使用一般化验室的常用设备。 这个分析方法包括SiO2、Al2O3,Fe2O3,FeO,MgO,CaO,Na2O,K2O,H2O+、H2O、P2Os、TiO2,MnO,BaO和F,共15项目。方法中保留必要的系统分析以节省样品,采取充分利用称样的方法简化操作技术,同时保证容量法有足够的准确度。全分析共消耗矿物65mg。此方法中SiO2和BaO禾用重量法,Al2O3、Fe2O3T、MgO和CaO采用容量法。文中比较详尽地描述了分析技术,对于已有硅酸盐经典分析经验的分析人员不难掌握。除了将常用的比学分忻方法实行微量化以外,对于SiO2,H2O+、F等项目采用新的微量方法和仪器,对于Fe2O3和Al2O3用同一份溶液成功地实行连续测定,节省了样品。 此方法节约试剂,操作迅速,已成功地用于分析多种硅酸盐矿物（白云母、黑云母、角闪石,石榴子石、斜长石）。 相似文献
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用微量技术进行化学分析,可以比一般的常量技术大大节省矿物样品消耗,较早的硅酸盐矿物微量分析方法能够取得准确的全分析结果,但是要求很高的个人实验技术,而且方法已经过时。国内目前流行的少用样品的方法误差过大,不能适应地质科学研究要求。本文提出一个比较准确而又不要求分析人员具有特殊技术训练的实用有效的微量化学分忻方法,其中只使用一般化验室的常用设备。 这个分析方法包括SiO_2、Al_2O_3,Fe_2O_3,FeO,MgO,CaO,Na_2O,K_2O,H_2O+、H_2O、P_2O_s、TiO_2,MnO,BaO和F,共15项目。方法中保留必要的系统分析以节省样品,采取充分利用称样的方法简化操作技术,同时保证容量法有足够的准确度。全分析共消耗矿物65mg。此方法中SiO_2和BaO禾用重量法,Al_2O_3、Fe_2O_3T、MgO和CaO采用容量法。文中比较详尽地描述了分析技术,对于已有硅酸盐经典分析经验的分析人员不难掌握。除了将常用的比学分忻方法实行微量化以外,对于SiO_2,H_2O+、F等项目采用新的微量方法和仪器,对于Fe_2O_3和Al_2O_3用同一份溶液成功地实行连续测定,节省了样品。 此方法节约试剂,操作迅速,已成功地用于分析多种硅酸盐矿物(白云母、黑云母、角闪石,石榴子石、斜长石)。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素 总被引：6，自引：5，他引：1
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。 相似文献