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标样的测试不同于一般例行分析,是一项技术要求很高的研究工作.为了确保分析质量,提供尽可能接近真值的分析数据,测试前应慎重地选择分析方法,并对样品处理、称量误差、试剂纯度、被测组分的允许误差范围、所报分析数据的有效数字的位数、数据修约的原则以及百分总和的控制等若干技术问题做出统一的规定.标样测试的关键是选好分析方法,为了保证测试数据准确可靠,应选用准确度和精密度都很好的方法,由技术熟练的人员进行测试,并且要选用两种以上的方法加以对照,相互验证.若用同一方法,则应由不同分析人员进行测试,对选定的方法必要时应根据标样的组成、各组分的含量、共存元素的干扰情况等进行试验并使每一分析步骤对被测组分尽量避免引入误差,即便是万分之几的误差也不可忽视,对测试中的疑难问题应及时交流经验,必要时应组织技术攻关予以解决.铬铁矿、超基性岩标样的测试项目有24-25个,采用的分析方法共计86种,除氧化亚铁因受现行分析方法所限只采用一种方法外,其余各项目的测试方法最少有两种,多至七种,参加测试单位最少有八个,最多十五个. 相似文献
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目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价了U/Pb和Th/Pb分析误差对初始Pb同位素比值校正的影响。实验中以国际玻璃标样NKT-1G为外部标样,采用"标样-样品-标样法"进行仪器漂移和质量歧视校正,结果表明,国际玻璃标样BHVO-2G、TB-1G的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb分析精度优于0.30%(2RSD),与推荐值的偏差小于0.30%,然而232Th/206Pb和238U/206Pb分析结果显示了较大分散性(外精度约5.0%)。根据误差传递计算,样品的年龄对初始铅的误差有很大影响。对于古生代以来的样品(年龄小于540 Ma),即使测试的232Th/206Pb和238U/206Pb与真值偏差达到10%,经过U-Th衰变校正后的Pb同位素比值与真值的偏差依然小于0.80%。因此本方法可以将熔体包裹体等地质样品的Pb同位素研究由新生代样品(年龄小于65 Ma)扩展到古生代样品。 相似文献
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高密度电法视电阻率数据预处理算法 总被引：5，自引：1，他引：5
高密度电法通过电极供电、测量电流和电压,采集视电阻率数据。在采集数据过程中,由于某些操作或仪器原因,往往使数据中包含人为错误,或外界干扰产生的量值较大的“过失误差”以及不可避免的带随机性质且量值较小的“偶然误差”。数据预处理的任务就是,限制“过失误差”和压制“偶然误差”对反演结果的影响。这里分析了误差产生的原因及电阻率数据处理的特点,比较人工处理与计算机程序处理的差异,根据几种算法编写出不同的数据处理程序,对算例进行误差限制处理,并对处理结果进行了分析对比研究。 相似文献
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岩矿分析标准样品(简称标样)的研制,在国际上已有三十年了,它是岩矿测试中极为活跃的研究领域之一,又是我国岩矿测试工作的薄弱环节.建立和制备我国自己的标样既是当前岩矿测试工作实际的需要,又是加快我国测试工作前进的步伐、实现测试技术现代化的需要.为此由西安地质矿产研究所等十七个单位,经过四年的努力于1979年提交了两个铬铁矿DZCr-1(1750公斤)、DZCr-2(1520公斤),两个超基性岩DZ∑-1(960公斤)、DZΣ-2(1535公斤)共四个标样,每个标样提供24个组分的标准值.经鉴定会议鉴定认为:"地质部首次制备的标样,体现了我们国家岩石、矿物测试的技术水平,达到了国内外同类标准样品的先进水平".现已定为部颁标准公开发行.关于标准样品及其在分析测试中的作用,已有专文介绍.现将四个标样的加工制备及均匀度检查作一简介. 相似文献
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碳酸盐岩有机质丰度测试新方法 总被引：2，自引：0，他引：2
常规有机碳测试中仅对残余固相进行测试而忽略了酸解液,而前人研究证实酸解液中含有一定量的有机质。为了准确定量碳酸盐岩样品的总有机碳(TOC),提出蒙脱石增稠元素分析的新方法。本次研究以配比标样(CaCO3+SiO2+有机质标样)作为研究对象,对配比标样进行传统有机碳测试以及酸解后利用蒙脱石增稠进行元素分析的新方法测试。结果显示加入有机质标样为小分子有机酸(盐)的配比标样的传统有机碳测试的相对误差为98.5%~99.6%,加入大分子有机质的配比标样传统有机碳测试的相对误差较小,为11.9%~48.1%。而酸解后蒙脱石增稠进行元素分析测试的方法中,总有机碳(TOC)的相对误差为0.76%~19.46%。不同有机碳浓度的配比标样的元素分析法测试结果的相对误差随着有机碳浓度的增大而减小。新有机碳测试方法中,由于除去无机碳后将残渣与酸解液混合均匀并增稠,避免了有机碳的流失,更能客观反映样品总有机碳(TOC)。 相似文献
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Gao Honglin 《第四纪研究》2012,32(3)
除了样品因素外,第四纪地质样品40Ar/39Ar测年的关键在于测试和年龄计算中的误差控制.信号强度(随测量时刻)的拟合值可以采用最小二乘法进行直线或二次多项式拟合计算,但拟合值的误差不能通过拟合方程系数的误差进行计算,而应选择合适的计算方法以便获得与实测值误差相协调的拟合值误差.减小质量歧视系数D的相对误差并控制36Ar的原始误差,才能有效的降低质量歧视校正带给36Ar的相对误差.40Arrad的相对误差来源于40Ar测量值的相对误差、36Ar测量值的相对误差、36ArCa的相对误差、吸附大气氩36Arair的相对误差以及样品经反应堆辐照后产生的39Arx的相对误差等.当样品极年轻且含有较多吸附大气氩时,40Arrad的相对误差就会变大;当样品极年轻且受到过度辐照时,39Ark的相对误差对40Arrad相对误差的贡献也会增大;当反应堆中热中子比例较高且样品辐照过程中没有Cd屏蔽时,校正系数α的相对误差对其贡献也不可忽略.当标样年龄小于100Ma时,J值相对误差等于标样测量值Rs的相对误差平方、衰变常数相对误差平方及标样年龄相对误差平方加和的平方根.当标样年龄大于100Ma对,衰变常数相对误差平方及标样年龄相对误差平方将被不同程度的放大(1倍多到几倍)后传递到J值相对误差中,从而增大了这两个来源的误差对J值相对误差的影响. 相似文献
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采用大孔型强碱性阴离子交换树脂在稀硫酸中吸附分离痕量铀,盐酸—硫酸混合液淋洗杂质,提高了分析结果的准确度、重现性好、操作容易。应用于标样分析,误差<±15％,还可定置测定同一称样中的微量铅。 相似文献
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对煤炭资源勘查资源量与客观物质量之间差值的误差理论探讨,提出误差由真值误差、系统误差和离差3个基本部分组成,其中真值误差是不可消除的观测误差、系统误差是控制网度所决定的准确度标准、而离差是由地质构造及矿床形态的多解性产生的资源量波动。在此基础上,构筑了一个关于误差的数学模型,最后应用误差理论对现行勘查工作中常见的错误进行分析,并就如何避免错误及减少误差提出了见解。 相似文献
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一线性滤波的基本矛盾与最佳线性滤波的基本原理用线性滤波的方法提高某些实际观测结果的"信噪比",在物探数据处理以及解释推断过程中经常是必须的.因为相对于我们要研究的信号而言,总有这种或那种干扰存在,观测上的误差也是不可避免的,数据处理的许多运算过程也多是近似的,不是严格精确的,这样又产生了运算上的误差.可见,地球物理观测资料中包含着有用信号和误差(或干扰)两种 相似文献
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电子探针分析技术进展及面临的挑战 总被引：2，自引：1，他引：1
电子探针是研究地球与行星物质组成最基础的微束分析技术。近年来,固体地球科学和行星科学的不断发展,促使电子探针分析技术取得了一系列进展:矿物微量元素分析、稀土矿物测试方法完善、副矿物定年、富Fe矿物/熔体Fe~(3+)含量测定、场发射电子探针及软X射线分析谱仪的开发及应用等。同时,电子探针分析技术也面临着诸多挑战:微量元素测试在降低检测限的同时,还需要提高分析的准确度和精确度;降低二次荧光效应的影响;场发射电子探针在低电压下需要建立全新的分析条件和校正方式。基于这些挑战,电子探针未来在微量元素监测标样开发、二次荧光效应校正、场发射电子探针及软X射线分析谱仪应用、波谱仪完善和微区多种分析技术集成等方面具有发展潜力,以便为地学样品的研究提供更丰富、更准确的微米尺度成分信息。 相似文献
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由于粒度分析中统计工作量大,方法多,仪器各异,因此,对分析数据的可靠性或精度必须进行检验。多次重复测定一个样品会得出一组参差不齐的数据,这些数据间的差异叫误差。误差来源有两个,一个是因测量条件的改变(仪器、方法或操作者等)而引起的误差一般叫条件误差,它是不可避免的;另一个是由于测量的不准确性(仪器精度低、操作不当 相似文献
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增益（Gain）校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰～0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度（–0.028‰～0.028‰）可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。 相似文献
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金红石微量元素电子探针分析 总被引：7，自引：3，他引：4
金红石电子探针微量元素分析一般以人工合成的氧化物来作为监测标样,尚较缺乏对金红石标样进行系统地测试分析。本文运用CAMECA SXFive电子探针对金红石标样R10进行微量元素分析,根据金红石中主要微量元素在地质学中的应用,本次共分析了Al、Si、Ti、Fe、Cr、Zr、V、Nb、Ta等9个元素,Ti、Si元素作为本次分析的监测元素。本文通过调整加速电压和电流、背景和峰值测试时长以及干扰谱峰处理等来提高微量元素分析精度和准确度。分析结果显示,其中,Zr(780±29×10~(-6))(1SD,n=25)、Nb(2799±66×10~(-6))、V(1276±33×10~(-6))、Fe(4309±34×10~(-6))、Cr(718±31×10~(-6))的分析结果与二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的推荐值在误差范围内一致。大部分元素数据波动范围在10%以内,V、Fe元素的数据波动范围仅在5%以内。V、Nb和Fe测试精度比前人电子探针分析结果有较大提高。金红石Zr测试误差传递给金红石Zr温度计给出的温度误差一般22℃。本文还对金红石Zr温度计应用、提高Ta元素分析精度和准确度、金红石Fe~(3+)分析等问题进行了探讨。 相似文献
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应用国际标样对伊利石结晶度测定值的校正及其意义 总被引：1，自引：0，他引：1
伊利石的结晶度(IC),又称Kbler指数(K.I.),是指粘土矿物伊利石10×10-8cmXRD峰的半高宽。作为一个变质程度的指标,结晶度广泛用于研究高级成岩—极低级变质—低级变质作用的演变过程,随着变质程度的提高,伊利石结晶度逐渐增大。根据Kbler的建议,近变质带(极低级变质带)上、下边界的伊利石结晶度分别为0.42(°Δ2θ)和0.25(°Δ2θ)。然而,测定伊利石结晶度时,由于缺少国际标样,且各实验室间的样品制备、仪器条件、测试方法也不相同,因而导致获得的数据有较大差别,缺少可比性;因此,使用国际标样对数据进行校正,使各实验室获得的数据都能直接地进行对比,是非常必要的。利用X射线衍射方法测定了由L.N.Warr提供的5个伊利石结晶度的国际标样(其中,4个为岩石碎屑样品,采自英格兰西南部的极低级变质带;1个为单矿物样品,采自印度的花岗岩),获得了校正方程,ICCIS=0.977IC测定值+0.0336(°Δ2θ),R2=0.9835。在实验室内对213件采自国内的样品进行测定,测试条件与国际标样的测试条件相同,利用此方程对测得的伊利石结晶度数值进行校正,证实本实验室对伊利石结晶度的测定具有较高的可信度和国际可比性。 相似文献
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利用Quanta 200环境扫描电镜、GENESIS能谱仪在不同的测试条件下,对方解石和白云石标样进行无标样定量分析实验,得到不同测试条件下对方解石和白云石类样品进行无标样定量分析时的碳的LEA因子和SEC因子。在高真空模式下,当加速电压分别为15 kV,20 kV和25 kV时,方解石和白云石样品的碳的LEA因子分别为61和51,55和37,48和20;碳的SEC因子分别为1.788 0和1.432,1.685 0和1.281,1.561 9和1.137。在低真空模式下,当加速电压分别为15 kV,20 kV和25 kV时;方解石和白云石样品的碳的LEA因子分别为56和41,38和29,32和20;碳的SEC因子分别为1.568 8和1.367,1.408 2和1.226,1.356 0和1.164。当使用这套碳的LEA因子或SEC因子定量分析方解石或白云石类样品时,得出的CO2质量分数与标准值的误差均在±1%左右。 相似文献
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热电离质谱(TIMS)的Sr-Nd-Pb同位素标样测定 总被引：2，自引：0，他引：2
标样是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质.通常各实验室均要通过测定一些特定的标样,以便确定每台质谱仪器的测试精度和仪器偏差. 相似文献
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对比活性炭吸附和乙酸丁酯萃取两种金矿样的测试方法,前者设备少、毒性小,但分析结果误差稍大;后者萃取成本较高,但分析误差较小。 相似文献