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应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R2=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。 相似文献
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采用高频燃烧-红外吸收法侧定红土矿中硫,称样量的选择、助熔剂的用量以及助熔剂的使用顺序,利用单点校正的方法测定标准样品进行标准曲线的系数的校正,从而获得准确的分析数据。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态（全碳、有机碳）,实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明：当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法（DZ/T0279.27-2016）对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究. 相似文献
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高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。 相似文献
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高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。 相似文献
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镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%(RSD,n=11),加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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中高含硫量煤中硫的形态分析 总被引：5，自引：0，他引：5
利用超声提取、高速离心分离和加入助分散剂等手段，实现了中，高含硫量煤中单质硫，硫酸盐硫，硫化物硫，有机硫等主要形态硫的分步提取和顺序测定。所建分析方法测定了国家一级标样，统样样品和部分有分析结果的样品，其主要形态硫的加和与标准样品参考值，统检样品定值，原样品的总硫分析结果相符，RSD（n=3)为0．80％－4．23％，方法可用于煤中各主要形态硫的测定。 相似文献
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Jens Gröger Jennifer Franke Kay Hamer Horst D. Schulz 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(1):17-27
Chromium-reducible sulfur (CRS) distillations are intended to recover only reduced inorganic sulfur compounds (RIS) including elemental sulfur. However, the quantitative recovery of elemental sulfur is not ensured in common CRS-distillations. The new method presented here was designed to remedy this deficiency. An increase in ethanol concentration assured the quantitative recovery of elemental sulfur in various forms and, in addition, all other RIS-compounds were quantitatively recovered. Furthermore, the selectivity of the procedure was improved by an additional filtration step to eliminate zinc particles from the Cr(II)-solution. Thus, the recovery of sulfates and organic sulfur compounds was significantly decreased by a factor of up to 35, depending on the compound analysed. Exhaustive testing with a variety of pure phases, rock and soil samples demonstrated the precision and accuracy of the new method. The new protocol eliminated the constraints of previous procedures. The improved distillation efficiency for elemental sulfur ensured the quantitative recovery of all RIS-compounds in a single-step distillation. 相似文献
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红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨 总被引：4，自引：3，他引：1
探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。 相似文献
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Alexey Kamyshny Jr. Clemens G. Borkenstein Timothy G. Ferdelman 《Geostandards and Geoanalytical Research》2009,33(3):415-435
A HPLC-based protocol has been developed for the determination of zero-valent sulfur (ZVS) speciation, including solid, colloidal elemental sulfur and individual inorganic polysulfides in natural aquatic samples. The protocol includes four experimental procedures: (1) determination of polysulfide speciation by rapid single-phase derivatisation with methyl trifluoromethanesulfonate; (2) determination of the sum of polysulfide and colloidal sulfur by reaction with hydrogen cyanide (cyanolysis); (3) determination of total zero-valent sulfur by treatment with zinc chloride followed by extraction with chloroform; and (4) chromatographic determination of polythionates without sample pre-treatment. With proper sampling and preservation techniques in the field or on board ship, this combination of methods allowed the quantitative determination of: (a) individual polysulfide species; (b) dispersed colloidal sulfur; (c) dispersed solid elemental sulfur; and (d) tetra-, penta- and hexathionates. With minor modification, the method could be expanded to include other polythionates. Sixteen various wet chemical and liquid chromatographic methods were tested on nine synthetic reference samples (including solid elemental sulfur, colloidal elemental sulfur, inorganic polysulfides and polythionates) to establish the optimal protocol. The protocol was further evaluated by analysing the zero-valent sulfur content in microbially-produced sulfur and in sulfur from two natural samples of sulfide-rich seawater from tidal flats pools of the Wadden Sea (Germany). 相似文献
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矿化剂元素硫（S）与成矿 总被引：1，自引：0，他引：1
矿化剂元素硫(S)是绝大多数有色金属矿床成矿矿物中必不可少的组成物质,其对矿床形成的直接控制作用不言而喻。在目前收集到的文献资料中,有关S的研究多集中在示踪成矿流体来源方面,而关于地质体中S初始富集及其在成矿过程中的活动特性对成矿的控制却少有涉及。本科研团队历经十余年,在40多个矿床上对矿化剂元素S与成矿进行了系统研究,结果发现,热液成因矿床均产出在富S地质体中,地质体中S的富集与赋矿围岩同期形成,而且伴生有成矿元素的富集,构成初始矿源,奠定成矿物质基础。热液活动期间,初始矿源中矿化剂元素S及成矿元素发生活化、迁移和再富集,是控制成矿的直接因素。青海野马泉铁多金属矿研究结果证实,试验区灰岩中S的富集与灰岩同期形成,同时伴生有Pb、Zn、Ag、Cu等富集,构成矿源层。后期热液作用主导矿源层中S与成矿元素活化、迁移和再富集是成矿的必要条件,矿源层的沉积环境具有其特殊性。此项研究成果对矿床形成机制研究和矿床地球化学勘查均具有借鉴价值。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定硫时不同形态硫的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)常常被应用于矿石、蛋白质和化石燃料等材料中硫含量的测定。文章综合研究比较了四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)和扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)测定硫的灵敏度、检出限及空白干扰。重点考察了两种不同的样品介质(水和2% HNO3)中不同形态的硫对SF-ICP-MS测定硫信号的影响,并且深入研究了影响的原因。结果表明,硫含量相同但形态不同的含硫阴离子(S2-、S2O32-、SO32-、SO42-)在2%的HNO3介质中的信号比在水介质中的信号稳定,2%的HNO3更适合于作为ICP-MS测定硫的介质。在2%的HNO3介质中,S2-、SO32-中S的ICP-MS测量灵敏度(即标准曲线的斜率)分别为7828 cps/(μg·L-1)、5528 cps/(μg·L-1),SO42-和S2O32-的测量灵敏度分别是为1321 cps/(μg·L-1)、1299 cps/(μg·L-1)。S2-和SO32-的灵敏度分别约为SO42-的6倍和4倍;而S2O32-的灵敏度与SO42-基本一致。主要原因在于S2-、SO32-形态的硫在HNO3介质中形成了气态的H2S和SO2,相当于提高了雾化效率,从而使这两种形态硫的灵敏度大幅度提高。 相似文献
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《Applied Geochemistry》2005,20(4):673-681
Lead-210 chronologies, vertical S concentration gradients and δ34S values are presented for 5 Sphagnum-dominated peat bogs located in Central Europe (Rybarenska slat and Ocean Bog; Czech Republic) and the British Isles (Thorne Moors, England; Connemara, Ireland; and Mull, Scotland). Sulfur concentrations were measured in three 40-cm deep peat cores per site, sectioned into 2-cm segments. The coefficient of variation in S concentrations was low across all depths and sites (mean of 16%), indicating a high degree of within-site homogeneity in vertical S patterns. Similar S concentration trends and similar δ34S trends were found at all study sites. With an increasing peat depth, S concentrations first increased and then decreased. S concentrations peaked in layers which were deposited in ca. 1959, 1907, 1945, 1899 and 1799 at Rybarenska slat, Ocean, Thorne Moors, Connemara and Mull, respectively. Atmospheric S deposition peaked in 1972 in the UK and in 1987 in the Czech Republic. Due to downward S mobility in peat, S concentration maxima were found in layers 59 (±19) a older that the year of the actual peak in S input. With an increasing depth, the maturating peat substrate at all sites exhibited first a negative δ34S shift, resulting from dissimilatory bacterial SO4 reduction, and then a positive δ34S shift, which may be related to advancing S mineralization. Minimum δ34S values were detected in layers which were deposited in ca. 1988, 1982, 1945, 1940 and 1978. A comparison of historical δ34S signatures of atmospheric S in England, measured on archived grain from the Broadbalk experiment (1845–1994), with δ34S values of Thorne Moors peat (1830–1994) also indicated mobility of S in peat. Sulfur mobility in water-logged peat is of concern during the present period of easing industrial pollution because SO4 released from peatlands may increase the acidity of the output. 相似文献
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热解硫酸钡制备硫同位素分析试样二氧化硫 总被引：1，自引：1，他引：0
改进了硫同位素分析中由ＢａＳＯ４制备ＳＯ２的方法：ＢａＳＯ４和Ｖ２Ｏ５及ＳｉＯ２混合后覆盖铜丝,在真空状态９８０℃加热２０ｍｉｎ,用液氮捕集ＳＯ２。与火焰直接加热分解法相比,用高温炉方便,改善了制样环境,避免污染。经国际标样和国家标准物质分析验证,结果与标准值相符,标准偏差（１σ）在±００９‰～±０２０‰,符合分析要求。 相似文献