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孔雀石绿及其代谢物无色孔雀石绿在鲫鱼肌肉中的代谢规律 总被引：12，自引：2，他引：12
研究了孔雀石绿及其主要代谢物无色孔雀石绿在鲫鱼肌肉组织内的残留消除趋势。对鲫鱼以200 ng/mL浓度孔雀石绿进行药浴1 h,取肌肉采用高效液相色谱法测定孔雀石绿及代谢物无色孔雀石绿的残留状况。结果表明,孔雀石绿代谢相对较快。代谢产物无色孔雀石绿残留时间较长,可以作为检测的标志物。 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行了河鲀鱼肝脏中河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的快速检测研究。河鲀鱼肝脏样品用1%乙酸甲醇溶液超声提取2次,正己烷脱脂后用C18和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂净化,冷冻高速离心,上清液经聚四氟乙烯-尼龙复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈和0.15%乙酸(含10mmol/L乙酸铵)溶液为流动相梯度洗脱进行HPLC-MS/MS分析。外标法定量测定。方法检出限为40μg/kg,在50~1 000μg/kg范围内线性关系良好。在河鲀鱼肝脏中添加50,75,100μg/kg TTX进行重复性试验,回收率在79.2%~105.3%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.0%(n=6)。本方法准确、灵敏、实用,节约时间和试剂,操作简单,易重现,满足目前对河鲀鱼肝脏中TTX含量快速定量检测的技术要求。 相似文献
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建立了利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定鳗鱼(Anguilla japonica)中三聚氰胺残留的方法.采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.三聚氰胺的定量限为20μg/kg,在20～500μg/kg时,峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99).方法的平均回收率为84.82%～91.42%. 相似文献
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采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱,建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取,石墨化碳黑固相萃取净化,亲水性液相色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)分离;质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式。13种目标物线性范围相关系数不低于0.99,检出限为62.0μg STX eq/kg,其中石房蛤毒素(Saxitoxin,STX)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin,NEO)、脱氨甲酰基石房蛤毒素(Decarbamoylsaxitoxin,dc STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(Decarbaoylneosaxitoxin,dc NEO)以及N-磺酰氨甲酰基类毒素5(Gonyautoxin-5,GTX5)为10.0μg/kg,膝沟藻毒素12(Gonyautxins-1-2,GTX12)为12.0μg/kg,膝沟藻毒素34(Gonyautxins-3-4,GTX34)、N-磺酰氨甲酰基类毒素2(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-2,C2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(Decarbamoylgonyautoxins-3,dc GTX3)为4μg/kg,N-磺酰氨甲酰基类毒素1(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin~(-1),C1)和脱氨甲酰基膝沟藻毒2(Decarbamoylgonyautoxins-2,dc GTX2)为13μg/kg。基质加标平均回收率为(79.6±10.4)%—(98.8±6.54)%。该方法能够有效降低贝类基质抑制效应,简化前处理过程并通过减少样品稀释倍数来显著提高方法灵敏度,使同分异构体达到基线分离,适用于双壳贝类中麻痹性贝类毒素的监控分析。 相似文献
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《中国海洋大学学报(自然科学版)》2016,(8)
本文建立了一种固相萃取-气相色谱-质谱检测法,用于检测水产加工制品中5种酚类抗氧化剂残留。5种酚类抗氧化剂为二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、4-己基间苯二酚(4-HR)和没食子酸丙酯(PG)。研究过程如下:用乙酸乙酯提取样品,硅胶柱净化,正己烷、乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。研究显示:在质量浓度为0.05~10μg/mL范围内,抗氧化剂的响应值与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.997 1~0.999 8。在0.05~1mg/kg添加浓度下,丁香鱼干、虾干和干贝加标样品的日内和日间平均回收率为70.6%~119%,相对标准偏差为1.09%~9.80%;BHT、BHA、TBHQ和4-HR的检出限为0.01mg/kg,最低定量限为0.05mg/kg;PG的检出限为0.05mg/kg,最低定量限为0.25mg/kg。研究结果表明,本文建立的固相萃取-气相色谱-质谱检测法可以有效的检测出水产加工制品中的5种酚类抗氧化剂残留。 相似文献
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北黄海海域虾夷扇贝体内脂溶性藻毒素分析 总被引：5，自引：2，他引：3
海洋中有毒藻类产生的藻毒素能够经由食物链在滤食性贝类体内累积,危及人类健康。高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)可以对多类脂溶性藻毒素进行同步分析,是贝类中脂溶性藻毒素检测的首选方法。本文应用液-质联用方法,对北黄海虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)中的脂溶性毒素进行了分析。虾夷扇贝样品于2011年采自北黄海海域,并解剖为闭壳肌、外套膜、内脏团和性腺四部分。在虾夷扇贝中共检测到大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(Dinophysis toxin 1,DTX1)、扇贝毒素-2(Pectenotoxin 2,PTX2)和虾夷扇贝毒素(Yessotoxin,YTX)四种脂溶性毒素成分。在扇贝各组织中,内脏团毒素含量最高(OA:1.97—2.99μg/kg;DTX1:4.97—77.29μg/kg;PTX2:1.12—50.08μg/kg;YTX:825—6680μg/kg),其次是性腺和外套膜,闭壳肌中毒素含量最低。各组织之间的毒素组成情况没有明显差异,均以YTX含量最高,占脂溶性藻毒素总含量的90%以上。除YTX外,扇贝体内还存在一定量的OA、DTX1和PTX2毒素,虾夷扇贝中检出PTX2在我国系首次报道。北黄海海水样品中存在较高密度的渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)和倒卵形鳍藻(D.fortii),可能是虾夷扇贝体内OA,DTX1和PTX2的潜在来源。为防范虾夷扇贝中藻毒素造成危害,应进一步强化对北黄海海域贝类中藻毒素及海水中有毒藻类的监测。 相似文献
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通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 相似文献
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通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5～100.0μg/L,相关系数为0.990～0.998,检出限为0.10～21.30 ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%～119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%～120.70%,相对标准偏差为1.6%～7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.～1.758μg/L),硫丹内酯(1.040～11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009～6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。 相似文献
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亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。 相似文献
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An attempt has been made to estimate the fishery potentials of the EEZ of India on the basis of data on primary and secondary production. The total column primary production and zooplankton production have been calculated to be 265·9 and 9 million tonnes of carbon per year, respectively. From these values the fishery potential has been estimated as 2·5 million tonnes per year. To this, if we add the estimated demersal fish catch, being 1·2 million tonnes per year, the total potential yield comes to 3·7 million tonnes per year. Since the present average total catch is about 1·6 million tonnes in a year, the fish catch could be doubled. 相似文献
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对墨西哥湾北部水深2200m的Alaminos Canyon645区块（AC645区）和水深540m的Green Canyon185区块（GC185区）冷泉碳酸盐岩的有机质进行了研究，结果显示深水和浅水区冷泉碳酸盐岩的有机质丰度和烷烃组成差别较大，下陆坡深水AC区样品有机质含量低，正构烷烃、萜烷、甾烷各组分的含量相对较高，正构烷烃以低碳数占绝对优势，并含有种类丰富的三环萜烷和五环三萜烷，且以17a（H），21B（H）-藿烷为主峰碳，反映了深水区冷泉碳酸盐岩的有机质来源于细菌和低等藻类，有少量的深部油气藏有机质的渗漏输入，并受微弱的微生物作用改造。上陆坡浅水GC区样品有机质含量较高，其中正构烷烃含量较低，并且以难以分开的复杂混合物（UCM）为主，同样含有种类丰富的以17α（H），21β（H）-降藿烷为主峰碳的三环萜烷和五环三萜烷，表明有机质主要来源于深部油气藏渗漏的有机质，并遭受了强烈的微生物降解。本文系统地研究了冷泉碳酸盐岩中正构烷烃、萜烷、甾烷的组成和分布特征，并探讨了有机质来源和冷泉渗漏的关系。 相似文献
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This article discusses the interaction of aniline and ocean algae based on the standard appraisal method of chemical medicine for algae toxicity. It is showed by experimental results that aniline has pretty toxic effects on algae. Suspended substances in water can offset some effects of aniline. It also discusses the dynamic constant of first order degradation reaction rate of algae on aniline from the point of view of chemical dynamics. 相似文献
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分析IP电话的国内外发展状况,探讨IP电话的发展趋势,研究中国政府及IP电话运营商应采用的应对策略,通过研究和分析,为IP电话下一步发展战略提供参考作用。 相似文献
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《长春市城市总体规划》图集的编辑制作 总被引：3，自引：1，他引：3
简要阐述了用MapGIS、CoreIDRAW两种软件结合制作《长春市城市总体规划》图集的设计、编制方法，采用图层模式有效管理地图集的数据．根据实践得出了一些经验和技巧。 相似文献
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基于1965年以来的不同时期水深地形数据和卫星遥感影像资料,对乐清湾岸线和不同特征值水深所围水域面积的历史变化进行研究,根据GIS技术计算乐清湾近50年的不同水域面积的演变特征。利用实测地形资料和水文数据建立乐清湾海域二维潮流数学模型分析乐清湾水域纳潮量的演变情况。结果表明:(1)乐清湾海域纳潮量近50年减少3.16×10~8 m~3,2013年较1965年减少17.69%,年均递减速率由0.06×10~8 m~3/a增加至近年的1.96×10~8 m~3/a;(2)海湾不同区域围填海造成相应海区水域面积的缩减,但纳潮量对水域面积改变的响应程度有显著差别。内湾滩涂围垦对乐清湾不同湾区纳潮量影响十分有限,外湾围垦对纳潮量的影响由外湾向内湾明显递减。漩门湾二期工程显著改变乐清湾的潮流形态,造成各个湾区纳潮量均出现大幅度的调整。本研究可以为海湾的生态环境保护和预测海湾的发展趋势提供量化的参考数据。 相似文献