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相似文献
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1.
热水解—流动注射分析法测定化探样品中的微量溴   总被引:1,自引:0,他引:1  
张学洪  李赋屏 《矿产与地质》1995,9(1):69-72,F003
建立了测定化探样品中微量溴的新方法,即热水解-流动注射分析方法,并成功地用于化探样品中溴的测定,溴的热解率为98%以上;精密度为3-5%,热解后样品溶液可直接用于流动注射分析测定,进样频率为180次/h;精密度为0.24%;检出限为0.05ug/mlBr^-;线性范围为0.05-1.0ug/mlBr^1。用本法对3个地球化学标准参考样(GSS-1,GSS-3,GSS-7)进行分析测定,其测定结果与  相似文献   

2.
刘少民  潘教麦 《岩矿测试》1999,20(2):120-123
研究了在表面活性剂存在下,铁与新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMHPF)的显色反应。在pH9.0~10.5的氨性介质中,有磺基水杨酸(Sal)存在下,形成Fe3+SalDMHPFTritonX100四元混配配合物,其最大吸收峰在590nm,测定波长选择610nm,表观摩尔吸光系数分别为1.3×105L·mol-1·cm-1和9.4×104L·mol-1·cm-1。配合物组成比nFe3+∶nDMHPF=1∶2,Fe3+的质量浓度为0~600μg/L时符合比尔定律。以直接光度法测定工业硅和石灰石样品中微量铁,结果与标准值相符,5次测定的RSD在0.64%~2.41%。  相似文献   

3.
氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除   总被引:12,自引:10,他引:12  
张锦茂  范凡 《岩矿测试》1993,12(4):264-267
用HF-HClO4-HNO3混合酸分解样品,采用Fe^3+作释放剂,研究了不同量的Fe^3+与HCl酸度对Se荧光强度的影响和干扰离子消除的效果,以及Fe^3+存在Te存在下对Se测定的影响。方法的检出限为0.01μg/g.样品中Se量为0.1μg/g的相对标准偏差(n=11)是5.4%。用于岩石标样中痕量Se的测定,结果较好。  相似文献   

4.
研究了新显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的离解平衡及与Fe2+形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,5-Me-BTAEB与Fe2+形成稳定的蓝紫色2∶1配合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1。Fe2+的质量浓度在0~480μg/L时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对w(Fe)为0.1%~0.5%的样品测定10次,RSD在0.85%~1.95%,用于测定矿泉水中w(Fe)/10-6铁的测定,RSD<1.5%(n=7),加标回收率98.9%~99.4%  相似文献   

5.
王纪孝  金秉慧 《岩矿测试》1993,12(4):268-272
提出了在同一份样品溶液中采用电位滴定法和库仑滴定法分别直接测定Fe^3+和Fe^2+的方法。在实验确定的最佳条件下测定0.20-5.00mg Fe^3+的RSD%小于0.90(n=5);测定0.032-10.0mg Fe^2+的RSD%小于0.86(n=5)。用岩石一级标准物质和单矿物标准物质检验并参加标准物质GSR7-12的协作定值,结果良好。  相似文献   

6.
鞍山-本溪地区中太古代花岗质岩浆作用十分发育,形成了3.1Ga立山细粒奥长花岗岩、3.0Ga东鞍山片麻状花岗岩、3.0Ga铁架山片麻状花岗岩和3.0Ga弓长岭片麻状花岗岩等一系列花岗质岩石。岩石的εNd(t)分别为,立山奥长花岗岩(10个样品)变化于-1.96~4.24之间,平均值为0.76,东鞍山片麻状花岗岩(5个样品)变化于0.26~2.72之间,平均值为1.26,铁架山片麻状花岗岩(5个样品)变化于-3.85~-4.83之间,平均值为-4.28,弓长岭片麻状花岗岩(1个样品)为-2.58。结合岩石的常量、微量和稀土元素特征,可以认为,立山奥长花岗岩和东鞍山片麻状花岗岩形成于地壳滞留时间不长的中酸性陆壳岩石的部分熔融,前者很可能有玄武质物质的参与。而铁架山片麻状花岗岩和弓长岭片麻状花岗岩则来自于成熟度很高的早期陆壳物质。由此可以推断,鞍山-本溪地区在中太古代以前陆壳基底就有了相当的规模,并具有很长的地壳演化历史。  相似文献   

7.
报道了用国产732型阳离子交换树脂分离富集,DCP-AES测定地质样品中Y及14种稀土元素的方法,回收率在76.7%~109%之间,各元素检出限为1.20ng/mL~36ng/mL方法的精密度(n=6)为1.6%~4.3%经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。  相似文献   

8.
感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素   总被引:11,自引:2,他引:9  
胡圣虹  李清澜 《岩矿测试》2000,19(4):249-253
探讨了等离子体质谱(ICP-MS)测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用^115In-^103Rh双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ICP-MS分析方法,方法检出限为(0.1~1.26)ng/g,RSD≤10%(n=5),用碳酸盐岩标准物质GBW07108和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。  相似文献   

9.
样品经HNO_3-HF-HClO_4分解,在5.4mol/L的HCl介质中,以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Se、Te。以Pd和Ni作混合基体改进剂,使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Se、Te。方法的检出限分别为0.21×10 ̄(-9)gSe,0.13×10 ̄(-9)gTe;测定0.06gSe、0.03gTe的RSD(n=11)分别为7.0%和8.9%。  相似文献   

10.
研究了410哌啶树脂对Cd的吸附行为,在2%~20%HCI介质中[CdCl_3] ̄-被树脂吸附,采用4%~30/HNO_3溶液可以解脱Cd,回收率在96%以上。测定了Cd在该树脂上的分配系数为5490,对含Cd0.067μg/g的标样GSR-3平行测定6次,相对标准偏差为9.5%。方法用于化探样品中0.0X×10 ̄-6级Cd的测定,结果满意。  相似文献   

11.
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3~15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。  相似文献   

12.
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003~0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。  相似文献   

13.
混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素   总被引:9,自引:9,他引:0  
贾双琳  赵平  杨刚  孙霞  何海 《岩矿测试》2014,33(2):186-191
测定地质样品中的稀土元素时,用碱熔法处理样品过程繁琐,混合酸敞开酸溶法的酸种类多,用量较大,而微波消解法批次处理样品少,效率不高。本文比较了7种混合酸敞开酸溶体系、硝酸-氢氟酸高压密闭体系对样品溶样的效果,采用电感耦合等离子体质谱测定15个稀土元素的含量,建立了一套样品前处理体系简单、酸用量少、相对快捷的测定地质样品中稀土元素的方法。通过对59件国家标准物质的测试分析,结果表明硫酸-氢氟酸敞开酸溶和硝酸-氢氟酸高压密闭溶样两套体系的方法检出限、精密度、准确度均能达到地质行业相关标准测试要求。硫酸-氢氟酸敞开酸溶体系对于样品中钡含量较高,或样品量较少时适用;硝酸-氢氟酸高压密闭溶样体系的检出限更低,适用于大批量样品的分析测试。两套体系均不需要进行数学干扰校正,且酸用量少(最多6 mL),分析效率高(平均每日分析测试300件),有较大的推广应用价值。  相似文献   

14.
贾静  饶竹 《岩矿测试》2008,27(6):413-417
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱技术测定土壤中挥发性有机化合物的方法,对标准模拟样品的基体选择、吹扫捕集条件、色谱条件等实验条件进行了考察。结果表明,方法检出限为0.20~0.60μg/kg,精密度(RSD,n=7)为2.78%~9.89%,基体加标平均回收率为81.5%~115.2%。方法准确可靠,用于批量样品的实际分析,检测结果良好。  相似文献   

15.
采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。  相似文献   

16.
王冠  李华玲  任静  杨波  胡志中 《岩矿测试》2013,32(4):561-567
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正.  相似文献   

17.
电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅   总被引:6,自引:0,他引:6  
利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数,载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20~100ng/L的分析精度(RSD,n=3)<10%,标准加入回收率在85%~115%,检测下限为0.62ng/L,并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。  相似文献   

18.
碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素   总被引:14,自引:17,他引:14       下载免费PDF全文
采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品,将提取液碱性沉淀,通过过滤分离掉大量熔剂,再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比,偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案,空白低,易操作,成本低,大多数元素测定结果的相对误差<10%,相对标准偏差<5%(n=10),与标准值相吻合。  相似文献   

19.
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。  相似文献   

20.
在敞开体系中,用HF、HNO_3和HClO_4溶解电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中的15种稀土元素.在高分辨等离子体质谱仪(Element2)上建立了土壤样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,测定的15种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为96.5%~114.7%.实验表明,该方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低,重现性好等优点,举例说明了测量不确定度的评定程序.  相似文献   

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