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地质样品中氟、氯、硫的测定是十分重要的,这是由于氟是矿化作用的可靠标志,而且氟、氯、硫也被认为是不同类型沉积矿物的指示元素。地质样品中氟的测定方法通常采用氟离子选择电极法(别婉琳等,1980),氯的测定一般采用碱熔-硫氰酸汞比色法或碱熔硝酸汞滴定法等。 相似文献
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磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分 相似文献
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地质样品中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对矿物包裹体中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难了。近年来用分子发射腔分析(简称MECA)来测定准金属和非金属元素国外有一些报导。我们将该技术用于地质样品中微量硫的测定,获得满意的结果,本分析方法测定硫具有简单、快速、绝对灵敏度高、适宜于少量样品的分析等优点。 相似文献
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玻璃样品中加入氢氧化钠,在700℃马弗炉中加热熔融,热水浸提,所得溶液通过OnGuardⅡAg/H柱后上机测定,消除加入的氯和碱的干扰,再经IonPac AG14柱和AS14柱分离,采用小体积的定量环直接进样,离子色谱法测定氟离子和硫酸根的含量。氟离子和硫酸根的线性范围分别为0.1～2μg/mL和0.5～20μg/mL,方法检出限氟为2.0 mg/kg和硫为1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%。实际玻璃样品用离子色谱法和化学法测定,两种分析方法的结果无显著性差异。 相似文献
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磷矿中氟、氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导,我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟、氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
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引言虽然地质及地球化学工作者对形成岩浆-热液矿床的组份(如硫、氯、水)的重要性日益感到兴趣,但对除氯以外的其它卤素却注意不够.卤素中氟是最丰富的,除可能参与某些热液过程以外,它是为数不多的地球化学直接找矿中一种有价值的元素.直到现在,地质样品的氟化物"都是在手续烦琐的蒸馏分离以后用滴定法和分光光度法分析.大约在六年前氟化物离子选择电极问世以后,发表了 相似文献
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磷矿中氟,氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导。我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟,氯和碘。手续简便,效果较好。 相似文献
8.
热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6．6ppm;氯30．8ppm;硫酸根36．8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12．3%和3．8%。 相似文献
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热水解-离子色谱法连续测定地质物料中的氟、氯和硫 总被引：2，自引：0，他引：2
研究报导了一种快速、高效和无干扰地测定地质物料中氟、氯和硫的热水解离子色谱方法。自行设计和组装了热水解装置。实验研究和选择了热水解条件、离子色谱测定的最佳工作状态,从而获得了准确可靠的结果。用本法对10个地球化学标准参考样(GSR-3,6;GSS-1,3,6,8;GSD-11,12)进行分析测定,其结果与这些标样的最佳估计值和推荐值非常一致。该方法的检出限分别为:氟6.6ppm;氯30.8ppm;硫酸根36.8ppm。方法的精密度(RSD,%)对氟含量为577ppm,氯含量为70ppm和硫酸根含量为420ppm的样品来说,分别为1.8%,12.3%和3.8%。 相似文献
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熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分 总被引：10，自引：5，他引：5
采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟 总被引：3，自引：3，他引：0
地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
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本文介绍了一种用于各种地质样品（如岩石、矿物、土壤等）中测定铀的冷分解法。让样品在室温下与ＨＦ和ＨＮＯ３反应一个晚上，加入硼酸以络合多余的氟离子。从上述过程中获得的清溶液，在加入荧光增强剂后直接用荧光法进行铀的测定。用一方法测定标准参考样品的结果与标准参考值完全一致。本方法不需要用铂和聚四氟乙烯器皿，不需要排气系统和费时的溶剂萃取步骤。因为没有有害酸蒸气排出，所以没有空气污染。同时，化学试剂消耗量 相似文献
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水蒸气蒸馏-离子色谱法测定岩石中的氟和氯 总被引：5，自引：0，他引：5
氟和氯的化学性质活泼,在酸性介质中具有挥发性,试验建立了样品经磷酸溶解用水蒸气将氟和氯带出,用离子色谱法测定Ｆ,Ｃｌ的方法,该法具有操作简单,快速,可靠等优点。 相似文献
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 总被引：2，自引：2，他引：0
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 相似文献
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还原性无机硫是沉积物硫中最活跃的部分,其含量变化控制沉积物中铁、磷及重金属等元素的地球化学行为,在地质过程和环境污染方面都具有至关重要的影响。化学连续提取法是目前沉积物中硫形态提取基本方法,但常用的冷扩散法处理单个样品耗时长,难以实现对大批量样品的快速连续提取。为实现快速、准确地测定沉积物样品各形态还原性无机硫的含量,本文采用热蒸馏法,改进基于前人的三步提取过程,通过优化实验装置预先制备实验所需的二氯化铬溶液,实现了样品还原性无机硫形态的快速连续提取;以过氧化氢为氧化剂,将提取的各形态硫氧化为SO24-后采用离子色谱进行检测。选取三峡库区沉积物样品进行重复实验检验,得到提取酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的标准偏差(RSD,n=3)分别为5.26%、1.22%和3.09%,重复性较好。进一步对酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的加标回收率进行测定,得到这三种硫形态的回收率分别为92.8%、93.6%、94.1%。本实验方法采用的热蒸馏法对单个硫形态提取时间为1.5h,用时较短,玻璃装置连接便捷、操作简单,分析检测准确度好,实现了一套装置对沉积物还原性无机硫形态的连续提取,可适用于大批量样品的硫形... 相似文献
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碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫 总被引：2，自引：2，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。 相似文献