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高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术,能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具。采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响,并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理,探讨测试方法的应用。实验结果表明,反应温度对方法测试精度的影响显著,反应温度必须严格控制在1325℃;样品质量对测试精度不产生显著影响,但最小样品量不低于0.25μmol ClO-4;测试方法适用于不同类型的高氯酸盐,测试精度均优于0.5‰。测试结果不同的校正方法表明,采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单一高氯酸盐氧同位素标准的校正,特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时,单一标准的校正会产生较大的误差。基于A530E型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取ClO-4的预处理方法,可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定,测试精度优于0.3‰。 相似文献
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固体样品中He、Ar同位素的质谱测定 总被引：7，自引：2，他引：7
在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑，推动相关领域基础研究的开展和水平的提高 相似文献
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地质样品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程 总被引：1，自引：0，他引：1
针对地质样品的Pb同位素分析提出了一种简化淋洗法, 以去除样品碎样过程引起的污染.相对前人的淋洗法而言, 简化淋洗法不仅能够得到地质样品中准确的Pb同位素组成, 而且降低了全流程本底并提高了样品处理效率.利用多接收等离子体质谱分析了5个美国地质调查局(USGS) 国际标准参考物质(AGV-1、AGV-2、BHVO-2、BCR-2和G-2) 中的Pb同位素组成, 结合前人的研究, 结果表明第一、二代USGS参考物质在制样过程中均受到不同程度的污染.第一代标准在碎样过程受到的污染比碎样环境造成的普通铅污染严重, 而第二代则相反.淋洗后各种参考物质分别具有相近且均一的Pb同位素组成, 表明对岩石粉末样进行溶样前的淋洗有助于获得样品真实的Pb同位素组成. 相似文献
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眉山玄武岩Sr、Nd、Pb同位素特征及其物源探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
选择峨眉山玄武岩区2个出露最全的云南永胜大迪里剖面和宾川上仓剖面进行了Sr、Nd、Pb同位素地球化学研究。结果表明，少数样品的Pb同位素与Hanan和Graharn定义的C组分相似，而大多数样品则不在C组分范围之内，说明除地幔柱物质外，有岩石圈物质的加入。在多元同位素图解上，峨眉山玄武岩位于EMⅠ、EMⅡ和DMM三端元之间，表明其源区可以由地幔柱、富集的岩石圈地幔和地壳不同程度的混合来解释。结合已有的微量元素资料分析，其中的地壳组分主要为下地壳，而早期玄武质岩浆在上升过程中由于通道不畅通，有较多的上地壳组分的混染。岩石圈地幔的富集作用可能与地幔柱释放出的小体积富Na、P而贫K的流体交代作用有关。粗面岩的同位素组成和玄武岩接近，说明粗面岩是玄武质岩浆分离结晶作用形成的。 相似文献
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地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制 总被引：10，自引：0，他引：10
合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程.所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105.按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析.标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01.该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制. 相似文献
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库车盆地西北缘下第三系碳、氧同位素特征及成岩环境 总被引：3，自引：0，他引：3
库车盆地西北缘及柯坪地区下第三系碳酸盐岩稳定同位素分析结果显示氧同位素组成在相对较小的范围内变化，而碳同位素组成变化很大。沉积学研究表明塔拉克组和小库孜拜组海相地层主要为潮坪、萨布哈和渴湖相沉积，在成岩过程中或成岩期后，沉积物不同程度地受到了淡水作用的影响。所分析的样品大部分形成于大气淡水成岩环境，富集１２Ｃ，δ１３Ｃ为正值的样品一般形成于海水成岩环境。稳定同位素分析是研究成岩作用的有效手段之一。 相似文献
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MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求. 相似文献
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对不同离子交换柱、淋洗体积、盐度、分离次数等一系列影响铜、锌纯化分离效果的条件进行了探讨,确定了环境样品(湖泊沉积物、植物和颗粒物)中铜、锌同位素测定时化学分离的最佳条件。采用AGMP-1(100～200目)阴离子交换树脂,以7mol/LHCl+0.001%H2O2、2mol/LHCl+0.001%H2O2、0.5mol/LHNO3作为淋洗液,分别在适当的体积接收淋洗液,可以有效地分离沉积物、植物和悬浮物等样品中的铜和锌。化学分离过程中Cu和Zn的回收率接近100%,同位素分馏在测试误差范围以内。将此方法应用于对红枫湖和阿哈湖水体悬浮物、植物和鱼类等样品中Cu、Zn的分离,经MC-ICP-MS测试后,准确获得了这些样品的Cu、Zn同位素组成。 相似文献
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在自然营力和人为作用下,平遥古城墙和民居的青砖产生了严重的风化病害,亟须保护和修复。通过现场调查,发现风化病害发生部位都在毛细水上升高度范围内（距地面1~3m）,主要风化形式为等厚状剥落、鳞片状剥落、颗粒脱落、盐分结晶。通过室内测试和实验,得到了古砖的矿物、化学成分,物理、力学性质以及耐盐、耐冻性能。本文认为毛细水在墙体中上升时携带的盐分是古砖风化的主要原因,冻融循环则加剧了风化的进程。由于水分减少和/或温度降低,古砖孔隙中的可溶盐会“捕获”自由水使其变成带有若干结晶水的结晶盐。盐分结晶后体积增大在古砖孔隙中产生的膨胀力致使古砖破坏。根据古砖的风化机理,提出了“阻水、脱盐、强砖”的防风化方法。本文提出的古砖风化机理和防风化方法的技术流程和分析方法,可以为相关砖石文物的保护和修复提供参考。 相似文献
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人工制备初始应力各向异性结构性土方法探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对结构性黏土的研究可以掌握天然土受荷过程中的变形破坏过程,从而为考虑土结构性的结构物的设计、地基加固等提供依据。近年来随着高、深和大型建筑的兴建,结构性黏土的研究变得尤为重要。天然土都具有结构性和各向异性。发展了一种能够考虑初始应力各向异性影响的结构性土的人工制样方法。通过对原料粉质黏土中添加水泥形成颗粒之间的胶结作用,添加盐粒并溶解后形成大孔隙组构分布和在水化过程中的侧限应力状态的结构性土样的端部施加竖向荷载,从而人工制备了具有初始应力各向异性的结构性土样。然后对初始均质结构性土样、初始应力各向异性结构性土样和重塑土样进行了三轴固结排水剪切试验,初步分析了初始应力对结构性土样的应力-应变特性的影响和初始应力各向异性结构性土的破损机制。 相似文献
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加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：1，他引：0
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮（体积比为1：1）的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之间,检出限在1.02~3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准。本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。 相似文献
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以硅粉的1％，2％－10％（wB）将Nb,Mo,Ti,Ta,W等5种金属粉掺入硅粉中，用液硅渗透法（LSP）制务出系列掺杂硅化石墨样品，这对些样品抗折，抗拉强测试结果：Nb(6%)－硅化石墨性能最优，抗拉强度提高了20％－27％，Mo(1%),Mo(5%)掺杂效果次之，而Ti(7%),Ta(3%),W(7%)等的杂反使材料强度降低。扫描电子显微镜（SEM）分析显示：Nb(6%）掺杂使抗担强增强的原因在于，新的铌与碳的间隙化合物相的生成，减小了硅化石墨显微结构的尺寸，且使材料外层及内核结构均匀，致密，统一，因而能有效分散应力集中，缓冲裂纹扩张，增大承载截面，从而提高材料力学性能。相反Ti(7%),Ta(3%)等掺杂后，尽管使材料外层结构致密，但内部结构疏松，晶粒，孔隙尺寸不大小不一，形态各异，外结构极不统一，导致材料性能下降。 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引：1，自引：1，他引：0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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文章介绍了一种使用小型真空包装机密封试样,进而使静水力学挂钩电子天平快速测量地质样品小体重的方法。实验表明:使用同批次真空袋包装测量物理特性不同的地质样品(致密坚硬的石英岩、铝土矿、磁铁矿、铅锌矿、铝块以及具有吸水性的大孔隙率矿石)的小体重,其结果准确可靠,与传统蜡封法的测量结果一致;同批次真空包装袋密度测量值的相对标准偏差(RSD)仅为0.08%~0.10%,因此在实际测试中只需对同批次真空袋质量和密度进行一次测量,同时称量样品质量及其真空包装密封后在水中的质量,便可计算出地质样品的小体重。真空包装密封法相比于传统蜡封法,成本低且操作简便,尤其是测量吸水性地质样品的小体重时,采取真空密封处理能更好地保持矿石的原始状态,可以省去样品含水率测量及相关的校正过程;而且使用静水力学挂钩电子天平称量样品在水中的质量相比于使用普通电子天平称量样品排开水的质量,测量结果也更加精确,该方法值得在岩矿分析实验室应用及推广。 相似文献
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半封闭硝酸溶解体系ICP-MS快速测定辉钼矿的Re-Os年龄及Re含量 总被引：4，自引：4，他引：0
Re-Os法能够直接厘定内生金属矿床成矿时代,但是封闭Carius管法化学流程复杂,且有一定的危险性。本文建立了一种简便快速测定辉钼矿Re-Os年龄及其Re含量的方法。用3 mL浓硝酸在10 mL比色管中溶解5~15 mg辉钼矿样品,将溶液中的钼酸沉淀分离后稀释定容,直接采用质谱测量187和185质量数比值(M187/M185)。利用辉钼矿Re-Os年龄标准物质JDC和HLP的M187/M185值与其年龄的正相关线性关系计算未知辉钼矿样品的Re-Os年龄,并通过185Re计数利用相对法计算Re含量。本方法应用于测量13.26~2130 Ma的辉钼矿,Re-Os年龄的测定值与推荐值的相对偏差多数在0.36%~7.42%之间,由于放射性积累较多,长年龄样品测量的准确度较高。与传统Carius管法相比,该方法不需要加入稀释剂,省去了封闭和打开Carius管环节以及Re-Os分离纯化流程,适合于辉钼矿Re-Os年龄的初步分析。 相似文献
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TORE P°SSE 《Sedimentology》1997,44(6):1011-1014
The grain size distribution within a unimodal sediment can be described as a lognormal distribution when the distribution is formed by only one process. However, most sediments are formed by more than one process giving polymodal sediments. Polymodal sediments have to be described as the sum of several normal distributions, one for each process involved within the formation. Grain size distributions are usually interpreted with the help of graphical methods. Interpretations of polymodal sediments require mathematical methods. In mathematical terms a unimodal sediment can be described as a tangential hyperbolic function (tanh) and a polymodal sediment can generally be described by the sum of two or three tanh-functions. The tanh-method is a tool for identifying and estimating the number of modes within a grain size distribution and helps interpret the processes involved within the formation of a deposit. The mathematical method can also be used to computerize sediment data, allowing storage with just a few numbers. Different samples can easily be compared and classified. Also, this method could be a valuable tool for calculations of various sediment parameters both in geotechnology and hydrogeology. 相似文献