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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001~0.0035ppm;铟0.11~0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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本文报道了采用黄原酯棉(CCX)在煮沸过的王水介质中富集分离金的研究。确定了CCX吸附金的最佳条件和解脱金的方法,并拟定了应用火焰和无火焰原子吸收测定金的方法。本法简单快速、选择性好、准确度高。方法的灵敏度为:火焰法:2μg、无火焰法:5ng。经样品验证,结果满意。 相似文献
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利用流动注射在线萃取技术,以MIBK为萃取剂,用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金,取得了满意的效果。该法精密度好,无污染,操作简便,测定迅速,且样品不需分离。方法检出限Au为0.78×10-9,精密度为2.30%。 相似文献
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利用流动注射在线萃取技术,以MIBK为萃取剂,用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金,取得了满意的效果。该法精密度好,无污染,操作简便,测定迅速,且样品不需分离。方法检出限Au为0.78×10^-9,精密度为2.30%。 相似文献
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原子吸收法直接测定摇床样品中的金 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了原子吸收法直接测定摇床样品中的金的分析方法.采用王水溶样,以10%王水为介质.火焰原子吸收法分光光度计测定摇床样品中的金该方法具有设备投资小、流程短、劳动强度低、速度快、污染小等特点.对比试验结果表明,该方法测定结果和火试金方法相一致. 相似文献
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近年来由于金的普查找矿和成矿规律研究的需要,对金的分析测定提出更高的要求,需要测定地质样品中0.001克/吨,甚至更低含量的金。火焰原子吸收法难以满足这一要求,无火焰原子吸收法测定矿物中微量金已有不少报导。各方法的差异仅是分离富集手段不同。目前广泛采用的分离富集手段有溶剂萃取、离子交换、共沉淀、活性炭吸附和反相萃取色层法等。这些方法均能获得满意的分离富集效果。 相似文献
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在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。 相似文献
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为分析金精矿中高含量Ag,加入浓HNO3处理样品中的S,采用王水溶样,使矿样分解完全并降低原子吸收测量时的背景干扰值。称取具代表性样品的最低重量,通过控制HCl介质的浓度,使溶液中的AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-配离子,在HCl介质中,用火焰原子吸收分光光度法直接测定Ag。选取2件不同含量的金精矿进行方法的精密度、准确度试验,分析结果表明,该方法的检出限为1×10-6,加标回收率99%~102%。 相似文献
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根据金的主要矿物类型及其化学性质,确定了金的化学物相分析的相态,并选择适当的相态分离溶剂和测定方法,分离和测定各相态中的金,查明了样品中金呈游离自然金状态以及在各载体矿物中呈连生或包裹状态的量。使用国家标准物质对方法进行评价,本法火焰原子吸收法测定金的检出限是0.05×10-6,石墨炉原子吸收法测定金的检出限是0.17×10-9,方法的精密度为0.70%,准确度为1.32%;同时进行了样品重复分析,各相中金量测定结果的精密度符合测试质量规范要求。 相似文献
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火焰原子吸收法虽已应用于各个行业领域,但该法存在样品称样量大、加酸后消解时间长、实验干扰较多等问题,其实际应用受到局限。针对这一情况,考虑到煤矿区土壤样品的特点,经过反复摸索,建立了用火焰原子吸收分光光度计测定硝酸-高氯酸消解后的土壤样品中Zn、Cu、Fe、Mg、Ca、K和Na 7种元素含量的新方法。该方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,相对标准偏差在2.9%以下,加标回收率在97.3%~112.5%,并应用于淮南煤矿区土壤样品,取得了令人满意的效果。 相似文献
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样品经王水分解,在酸性介质中,用火焰原子吸收法测定矿石中的银。称取其具有代表性样品的最低重量,通过控制盐酸介质的浓度,使溶液中AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-。比较了王水与四酸溶样的测定结果,本方法的检出限为1×10-6,对国家一级标准物质进行测定,精密度与准确度均符合规范要求。 相似文献
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样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,制成硝酸溶液,经巯基棉层析柱过滤富集Ag,并用2mol/LHBr溶液洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱液中的Ag和滤液中的Cu,Pb,Zn。用该法测定化探样品中银和铜铅锌,检出限低,结果准确度和精密度均令人满意。 相似文献
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本文研究了双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量Se和Te的方法。测定Se、Te的灵敏度分别为0.012μg/ml和0.0088μg/ml(1%吸收);对含1.6ppm Se与0.42ppm Te的样品测定,其RSD(n=6)分别为3.3%和5.5%。方法简单、灵敏、实用。用GSS及GSD系列部分标样验证了方法的可靠性,可以测定一般地质样品中0.0001%以上的Se和0.0000x%以上的Te。 相似文献
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原子吸收光谱法快速测定地质样品中痕量金 总被引:4,自引:0,他引:4
本文叙述了一种快速可靠,用于测定地质样品中金的方法。样品经MnO2和HCl处理,然后用醋酸乙酯萃取金,在蒸发除去有机溶剂后,用火焰原子吸收光谱法测定痕量金。该法对来自印度Kolar金矿区的标准样品中的金和印度Otha地区的4个内标样品中的金进行了定量回收。本方法在分析速度和环境安全方面提出了明显的改进措施。由于天然“块金”效应,本法相对标准偏差(RSD)较高。 相似文献