氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒   总被引：6，自引：2，他引：6  

梁立娜  何滨等 《岩矿测试》2001,20(1):31-33

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。  相似文献   

DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯   总被引：17，自引：5，他引：17  

甘树才  段太成等 《岩矿测试》2002,21(2):113-116

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。  相似文献   

天然水样品中碘化物分析方法探讨     

宋辛祎  许春雪  安子怡  孙红宾  陈宗定  刘崴  郑宇琦 《岩矿测试》2023,(3):587-597

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40～124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值（83.38μg/L）与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致（78.32μg/L）,高浓度碘化物比色法的测定值（92.95μg/L）、硫酸铈催化分光光度法的测定值（101.84μg/L）和ICP-MS法的测定值（103.13μg/L）均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探...  相似文献   

活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨   总被引：3，自引：0，他引：3  

侯明钱建平  胡存杰 《岩矿测试》2004,23(4):263-267

试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。  相似文献   

离子色谱-六极碰撞等离子质谱法同时测定水样的砷形态     

张国平  刘丛强  黄荣生 《矿物学报》2004,24(4):325-328

经阴离子色谱柱分离，3mmol／L KH2PO4-K2HPO4(3％CH3OH改进剂)的淋洗液等梯度淋洗，用六极碰撞等离子体质谱仪在线测定了三种砷形态。检出限分别为：As(V)0．49μg/L，As(Ⅲ)0．39μg/L，DMA 0．16μg/L。重复性优于6．0％，三日复现性优于6．1％。为了检验该方法的实际应用性，测定了贵阳市饮用水源阿哈湖的湖水及入湖河水中的砷形态，结果比较理想。  相似文献   

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘   总被引：1，自引：0，他引：1  

墨淑敏梁立娜  蔡亚岐牟世芬 温美娟 《岩矿测试》2006,25(2):122-124

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。  相似文献   

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊     

肖凡  徐崇颖  邢刚  付爱瑞 《岩矿测试》2007,26(1):67-70

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。  相似文献   

原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒   总被引：6，自引：5，他引：6  

何炼 《岩矿测试》2004,23(3):235-237

采用硫脲抑制铜的干扰，不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0．02μg/g。Se浓度在0～80μg／L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5．1μg／g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg／g)进行精密度试验，RSD(n=12)为3.44％、8.06％。加标准回收试验结果，Se的回收率为93．2％～104、6％。经铜矿石国家标准物质验证，测定结果与标准值相符，方法适用于铜矿中0～8．0μg／g Se的测定。  相似文献   

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉     

李中玺  周丽萍 《岩矿测试》2006,25(3):233-238

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd，使Cd与共存干扰元素Cu、Ni、Pb、Zn有效分离，消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰，从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3ng／L（3σ）；测定精密度（RSD）为1．9％（对1μg/L Cd，n=11）。用该方法对国家一级标准物质（土壤、水系沉积物和岩石）中的痕量镉进行了测定，结果与标准值相符。  相似文献   

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴     

乔治忠周之荣  张丽珍 《华东地质学院学报》2005,28(1):87-90

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。  相似文献