共查询到16条相似文献，搜索用时 312 毫秒
1.
9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性. 相似文献
2.
吉林省中部土壤有机氯农药的含量及组成 总被引：11，自引：0，他引：11
用气相色谱法对吉林省中部土壤样品中有机氯农药的分析结果表明,吉林省中部土壤中有机氯农药以六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)为主,艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂和七氯等也有不同程度的检出。总DDT含量为0.02～69.35μg/kg,平均含量为3.01μg/kg;总HCH含量为0.47～13.47μg/kg,平均含量为2.00μg/kg。p,p′-DDE和p,p′-DDD为DDT的主要存在形式,主要为过去输入的DDT的降解产物,但近期仍有少量DDT的输入;HCH的4种异构体中以β-HCH为主,α-HCH与γ-HCH的比值较低,表明HCH在土壤中残留的时间很长。 相似文献
3.
超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引：7，自引：7，他引：0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献
4.
气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性 总被引：1，自引：1，他引：0
采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。 相似文献
5.
地质调查样品中有机氯农药分析存在的困难和解决方法 总被引：2，自引：2，他引：0
9种有机氯农药(六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT和p,p′-DDT)是国土资源地质大调查项目中水和土壤样品必测的有机污染物。有机氯农药自身结构和性质的特殊性以及地质调查样品的差异性,在采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析有机氯农药过程中仍然存在许多困难。文章结合大量地质调查样品中有机氯农药分析的实践经验,从溶剂与待测物响应值的关系、基质效应的表现、样品前处理以及仪器日常维护四个方面,介绍了针对不同样品和分析要求正确选择进样溶剂、判断和解决基质效应,并通过良好的仪器日常维护习惯确保地质调查样品中有机氯农药检测灵敏度达到要求。 相似文献
6.
加速溶剂萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中7种多氯联苯 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了土壤样品中7种多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)的分析方法。土壤样品通过加速溶剂萃取、磺化法结合Florisil固相萃取小柱净化、电子捕获检测器气相色谱分析测定,并结合气相色谱-质谱进一步确证。结果表明,方法回收率为80.06%～100.28%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.01%～6.28%,检出限为0.15～0.50μg/kg。用优化的方法测定复杂基质的土壤样品中多氯联苯,具有提取效率高、净化效果好、结果准确可靠、对环境污染小等优点。 相似文献
7.
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引：4，自引：2，他引：2
试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。 相似文献
8.
地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。 相似文献
9.
气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引：4，自引：1，他引：3
建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。 相似文献
10.
狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。 相似文献
11.
12.
进样溶剂极性对地下水中有机氯农药色谱行为的影响 总被引：2，自引：2，他引：0
地下水中有机氯农药分析时采用正己烷为进样溶剂,而考核样品的溶剂通常为甲醇。正己烷和甲醇分别是典型的非极性溶剂和极性溶剂。文章研究了正己烷和甲醇两种溶剂对地下水中9种必测有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)色谱行为的影响。结果表明,溶剂的极性对有机氯农药的响应值有显著的影响:甲醇为进样溶剂时,由于极性强,造成汽化室内活性位点的暴露,导致某些待测组分被活性位点吸附,甲醇相的待测物响应值明显低于正己烷相待测物响应值。 相似文献
13.
对食品中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法中三种离子化方式,电子轰击电离(EI)、正化学电离(PCI)和负化学电离(NCI)进行了总结和比较。PCI-MS/MS方法和EI-MS/MS方法都有很高的选择性和较高的灵敏度;PCI方法在分析含硝基、羰基等基团的化合物时有明显优势,EI则在分析狄氏剂、异狄氏剂、硫丹及其代谢物时比PCI表现稍好,而NCI-MS的灵敏度最高,但抗干扰能力稍弱,且不适合分析滴滴涕类和多氯联苯类化合物。在食品安全分析中,三种质谱方法的准确性好,精密度高,检测限较低,都能够满足食品中农残检测的要求,在日常检测工作中可互为补充和替代。同时指出,GC在有机氯化合物分析中仍表现出明显的优越性;常规的GC-MS尤其在EI电离模式下,易受到基质干扰而使谱图变得复杂;新型离子化方式包括高选择性化学电离技术的应用,将是食品安全中GC-MS联用分析的发展方向之一。 相似文献
14.
Distribution and potential sources of organochlorine pesticides in the karst soils of a tiankeng in southwest China 总被引：1，自引：0，他引：1
Yinghui Wang Yiyin Xu Shihua Qi Xiaoming Li Xiangsheng Kong Daoxian Yuan Oramah I. Theodore 《Environmental Earth Sciences》2013,70(6):2873-2881
This research was conducted in an attempt to assess the concentration levels and potential sources of organochlorine pesticides (OCPs) in the karst soils of Dashiwei tiankeng, southwest China. The tiankeng is a karst surface expression that can act as a focal point for introduction of contaminants to groundwater system, which may serve as condenser and receiver for semi-volatile persistent organic pollutants such as OCPs. In this study, surface soil samples from Dashiwei tiankeng were collected and 23 organochlorine pesticide compounds were analyzed. The results showed that the concentration was 0.019–3.605 ng/g for DDTs (sum of p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, p,p’-DDT), 0.001–0.218 ng/g for HCHs (sum of α-, β-, γ-, δ-HCH), 0.003–0.290 ng/g for CHLs (sum of heptachlor, heptachlor epoxide, TC, CC and trans-nonachlor), 0.001–0.064 ng/g for endosulfan (sum of α-endosulfan and β-endosulfan), 0.008–1.630 ng/g for HCB and 0.023–0.928 ng/g for other OCPs (sum of aldrin, dieldrin, methoxychlor, endrin, endrin aldehyde and endrin ketone). The total OCPs concentrations varied from 0.055 to 5.216 ng/g. The ratio of DDT/(DDE + DDD) in the floor soils of Dashiwei tiankeng ranged from 0.434 to 0.797, suggesting a mostly historical residue of technical DDT contamination. However, the ratio of DDT/(DDE + DDD) in the upper rim soils was higher than one, which that there was fresh DDT application nearby. Both the floor and upper rim soils of Dashiwei tiankeng had high ratios of o,p’-DDT/p,p’-DDT (range of 0.016–10.833 with mean of 5.424 and 4.667–7.714 with mean of 5.723, respectively), which implied that the primary source of DDTs was probably from dicofol-type DDT products. The average ratios of α-/γ-HCH were 24.435 in the floor soils and 1.067 in the upper rim soils, together with the averaged percentages of β-HCH among the total HCH isomers (accounting for 33.772 %), indicating that the HCHs were a dominant contribution from technical HCH usage in the past. 相似文献
15.