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地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。 相似文献
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粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定斑岩型钼铜矿中主次量元素钼铜铅锌砷镍硫 总被引：6，自引：3，他引：3
采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定西藏某斑岩型钼铜矿中7个主次量元素Mo、Cu、Pb、Zn、As、Ni、S。选择钼矿石、铜矿石国家标准物质及自配标准物质建立工作曲线,使用康普顿散射线作内标,同时采用经验系数法校正基体效应及粒度效应。方法经国家标准物质、自配标准参考物质验证,测定值与标准值吻合,方法分析精密度(RSD,n=12)小于2.18%,与化学法相比,样品不需进行化学前处理,操作简单、快速、准确度高、精密度好,能满足钼铜矿的实际分析需要。利用国家标准物质配制合成了7个校准标准样品,有效地解决了方法建立过程中标准样品种类和数量不足的问题。 相似文献
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X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量 总被引：1，自引：1，他引：0
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。 相似文献
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用标准样品建立工作曲线,采用X射线荧光法测定低品位精钼矿中硅含量的方法及相关条件,并对测量结果精度进行分析。测定结果与国家标准方法的测定值相符,可满足日常分析工作需要。本方法具有样品前期处理简便、干扰因素小,且快速、准确等特点。 相似文献
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玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。 相似文献
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建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。 相似文献
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高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品,但操作比较繁琐并引入大量的钠离子,干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）结合用于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上,建立了ICP-AES同时测定高碳铬铁样品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分,再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物,减少了高氯酸的用量,消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线,Y和In作内标,Si、Mn、P的检出限分别为0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳铬铁标准物质GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999验证方法的精密度及准确度,11次测定的相对标准偏差（RSD）在0.8%~6.0%之间,不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全,操作安全简单,准确度高,适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼 总被引：1，自引：0，他引：1
钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试. 相似文献
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稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明，采用25%硫酸铵浸泡提取，电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定，可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率；采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定，其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地；通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量，并进行数据相关性分析和数据分类分析，通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较，可以判断稀土精矿来源；野外现场快速分析，20分钟可完成1件样品测试，不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土，同时可定量各离子相稀土单元素含量，与室内精确分析结果符合性良好，可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系，尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势，否则易产生水解，导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点，针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点，以及所测试元素种类的不同，研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限)，可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求，而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。 相似文献
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼 总被引：3，自引：3，他引：0
研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 相似文献
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本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。 相似文献
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当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5:1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中12个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3和痕量SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10:1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。 相似文献